方案详情文
智能文字提取功能测试中
动物源食品中氯霉素残留检测的固相萃取方法 实验目的 本法为以 RONCHON HLB(60mg/3mL)柱开发的针对动物源食品(禽肉、畜肉和水产品)中氯霉素样本前处理净化方法, HPLC 法作为检测手段。CopureTM HLB(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。 二、 实验目标物 氯霉素(CAS:56-75-7) 三、 应用范围 本方法适用于动物源性食品(禽肉、畜肉和水产品)中残留药物的的测。 四、 参考标准 《农业部1025号公告-21-2008动物源食品中氯霉素残留检测气相色谱法》。 五、 实验材料 RONCHON HLB(PEP)聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱,货号20301HB00603;W品牌 HLB 固相萃取柱 60mg/3mL。 六、 实验方法 1、 样品提取 取5±0.05g猪肉样品,于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯混合2 min, 4000 r/min离心15min, 取上清液于另一离心管中,再用20 mL乙酸乙酯重复提取残渣1次,合并两次提取液,并加入500 uL氨水,于45℃旋转蒸发近干,加入500 uL甲醇混合1min, 加入10 mL4%NaCI 涡旋混匀 10s, 加入10 mL正己烷摇匀20次,4000 r/min 离心5 min,弃去上层,再用10mL 正己烷脱脂一次,最后加入500 uL 氨水混匀供上柱净化用。 2、 SPE 柱净化 (1)活化:依次用2mL甲醇、2mL水活化。 (2)上样和洗脱:取上述备用液重力作用下过柱依次用 2 mL水、1mL甲醇/乙腈/水/氨水(15:15:65:5,v/v)淋洗上样柱并抽干,最后用2mL5%氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。 (3)重新溶解:收集洗脱液,于45℃氮气吹干,准确加入1.0 mL 甲醇/水(4:6,v/v)溶液溶解残余物混匀,0.22 um 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 3、HPLC条件 设备 : Waters Alliance 2695 检测器: Waters 2487 双波长检测器;检测波长:278nm 色谱柱: Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6mm, 5 um) 流动相:A:水B:甲醇 洗脱方式:等度洗脱,甲醇:水=40:60(v/v) 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样量:20uL 七、 实验结果 1、 添加水平为 0.5mg/kg 猪肉基质中氯霉素(CAP)的添加回收结果 表1添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中氯霉素(CAP)的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氯霉素(CAP)| 92.6 89.0 87.0 89.5 3.2 表2 W品牌同型号柱,添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中氯毒素(CAP)的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均 回收率(%) 1 2 氯霉素(CAP) 90.8 91.4 91.1 2、添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中氯霉素(CAP)检测色谱图 图1添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中氯霉素(CAP)检测色谱图 分钟 本法为以RONCHON HLB(60mg/3mL)柱开发的针对动物源食品(禽肉、畜肉和水产品)中氯霉素样本前处理净化 方法,HPLC法作为检测手段。Copure™ HLB(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。
关闭产品配置单
北京融通创维科技发展有限公司为您提供《动物源食品中氯霉素检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《动物源食品中氯霉素检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案