间苯三酚中含量检测方案(自动电位滴定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2018030901 禾工应用案例 编号：YY-CT-201805-1 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2018052501 ---案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪分析样品中的间苯三酚含量 ---目的--- 间苯三酚是一种消化系统药物，可缓解消化系统和胆道功能障碍引起的痉挛性疼痛。 本法分析药品中的间苯三酚含量，采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪 2.搅拌台 3.1PH复合电极 4.7滴定杯 100mL 5.天平(0.1mg精度以上) 6.量筒、容量瓶若干 ---试剂--- 滴定剂： 1.0mol/L氢氧化钠标准溶液 溶剂： 纯水、 样品： 间苯三酚 辅助溶剂：无 ---测定方法--- 首先配置氢氧化钠滴定剂，称取40g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.5~1.0g邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。 在100mL 滴定杯中加入0.5g左右样品，加入50mL纯水，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：间苯三酚%=C*V*6.305/m/(1-water) 式中： V—- 滴定终点体体(ml)；C——-滴定剂浓度(mol/L)；nmi— ·样品(g)； water- -水分% ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前5；后0.3 最小滴加体积：20uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200 搅拌速度：200 每滴间隔时间：800ms预注液：0.2mL HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 河南用户 环境湿度：50% 环境温度：25℃ 样品测定记录： 样品名称 干品 测定次序 样品量 终点体积 含量结果 1 0.4950g 5.9826mL 97.9465% 2 0.5011g 5.9343mL 97.8928% 分析时长：约 5min 结果平均值：97.9197% RSD 值：0.06% 样品名称 粗品 测定次序 样品量 终点体积 含量结果 1 0.4425g 3.5193mL 81.7060% 2 0.4846g 3.8498mL 81.6142% 分析时长：约5min 结果平均值：81.6601% RSD 值： 0.12% 粗品 干品 ---结果讨论--- 经测定粗品的间苯三酚含量为 81.6601%，干品的间苯三酚含量为 97.9197%，重复性较好，需要注意的是粗品的溶解性问题，可通过加长搅拌时间或者稍稍加热等方式解决，也可以在加样前小心研磨。 --仪器配置---1. CT-1Plus全自动电位滴定仪2. 搅拌台3. PH复合电极4. 滴定杯100mL5. 天平（0.1mg精度以上）6. 量筒、容量瓶若干 ---试剂---滴定剂：  1.0mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂：  纯水、样品：    间苯三酚辅助溶剂：无  ---测定方法---首先配置氢氧化钠滴定剂，称取40g氢氧化钠溶于1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.5~1.0g邻苯二甲酸氢钾溶于50mL纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。在100mL滴定杯中加入0.5g左右样品，加入50mL纯水，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：间苯三酚%= C*V*6.305/m/(1-water)式中:   V ——滴定终点体积( ml ）；C——滴定剂浓度（mol/L）； m ——样品( g )；water——水分%