饮用水中土臭素检测方案(便携GC-MS)

检测样品 饮用水

检测项目 有机污染物

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本文介绍了利用新型现场便携式 GC/MS 系统( Torion® T-9,PerkinElmer Inc., Shelton, CT )快速识别和检测饮用水中土臭素的方法和结果,样品的一般分析时间不到 10 分钟。

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技 术 报 告 分析饮用水所含的土臭素◎2017 PerkinElmer,Inc. 公司版权所有。保留所有权利。PerkinElmer° 是PerkinElmer, Inc.公司的注册商标。所有其他商标均为其各自所有者的财产。 Gas Chromatography/Mass Spectrometry 多年来,众多类型的分析仪器皆已采用简化设计,成为用于现场检验的便携式或手持式设备,如XRF、LIBS、Raman、FT-IR和 NIR 分析仪等。然而,在保持实验室分析性能的同时,将气相色谱仪/质谱仪 (GC/MS) 简化为现场便携式配置却是一项更大的挑战。以往的大多数研究都采用了直接进样的方法,这种方法无需任何类型的样品制备或进样配件。因此,如果样品需要复杂的前处理,或特殊的进样方式,那么现场便携式仪器的实际价值将会大打折扣。 本文介绍了利用新型现场便携式 GC/MS 系统 (TorionT-9,PerkinElmer Inc., Shelton, CT) 快速识别和检测饮用水中土臭素的方法和结果,样品的一般分析时间不到10分钟。 Torion T-9 GC/MS 技术 已有公开的文献资料1.2就系统本身及其现场分析的适用性进行探讨。但在近期,该系统以低热质(使用直接接触式电阻加热)柱束替换常规毛细管柱,实现了一定程度的系统改善。色谱柱具有更均匀的受热,有效消除了传统色谱柱技术的冷却点,从而可以在高沸点化合物所需的高温 GC 运行条件下,促进半挥发性有机物的色谱分离。 Torion T-9 Portable GC/MS 质谱仪采用环形离子阱配置,相较于其他设计,这种设计更容易实现微型化改造。设计独特的离子阱使得捕获体积有所增大,离子计数得以升高,从而实现低噪声水平和良好的灵敏度。离子阱质量分析器经加热升温至175~210℃(具体取决于目标分析物)左右,并在真空环境下运行。电极可因此长时间保持清洁,减少了不必要的频繁维护。有关 Torion T-9 GC/MS 技术的详细说明,请参阅参考文献3。 样品前处理模块 通过使用电池供电的紧凑电采样配件(SPS-3TM, PerkinElmerInc.,Shelton,CT),可以进一步加强 GC-MS 用于现场检测的能力“。快速采样模块的选择包括用于固体样品的固相微萃取(SPME)和加热顶空(HS);用于气体样品的动态针捕集(NT);用于液体样品的吹扫捕集(P&T)和热脱附(TD),以及添加内标(IS)的模块。在某一特定采样地点,样品前处理与分析可能存在各种不同的应用要求,多种多样的配制可以灵活应对各种应用场景。 现在让我们更加详细地了解饮用水中土臭素的测定方法。 土臭素是一种由各种微生物和细菌产生的有机化合物,具有独特的泥土芳香。土臭素还是甜菜产生土腥味,及下雨时空气中出现强烈泥土气味的主要原因。土臭素由几类微生物产生(如蓝细菌和放线菌),这些微生物死亡时便会释放出土臭素。在以地表水作为供水来源的地区,当地可能会定期出现饮用水口感不佳的情况,这是因为在细菌大量死亡时,土臭素将进入当地的供水体系5。从化学方面来看,土臭素是一种分子式为C12H22O的双环醇,作为萘烷的衍生物,其通常被称为十氢化萘。沸点大约为270℃6. 将 20 ppt 的土臭素加入 500mL 水样中,在没有任何预处理步骤的情况下,于环境温度中通过真空泵产生 25-35 mL/min的流速,然后在失活不锈钢固相萃取(SPE)吸附管中填充聚二甲基硅氧烷 (PDMS)颗粒(尺寸:125~180um), 借此捕集土臭素。随后通过仪器的热脱附系统将目标分析物转移至PDMS 动态针捕集阱中。在200℃环境下,使用氦载气以6mL/min的速率进行长达10分钟的脱附步骤。在270℃环境下,使用动态针捕集阱进行 GC-TMS 进样,时长60秒。进样方法的原理图如图1所示。 质谱仪和色谱分离条件分别如表1和2所示。色谱分离的总离子色谱图(TIC)与提取离子色谱图(RIC)如图2所示,展现了母体分子离子与相关土臭素片段的情况,具体由其依照的NIST标准谱图进行确认。反卷积色谱图与质谱图如图3所示,证明仪器的反卷积算法可以很好地分离20 ppt 土臭素。根据土臭素校准的统计分析,检出限在 ppt 水平。 图1、GC/MS分析土臭素的采样程序和热脱附步骤 表1、水中土臭素的质谱仪参数 质谱仪操作条件 质谱仪 环形离子阱 电离源 EI 源 质谱仪操作温度 190℃ 质量范围 45-500 amu 分辨率 <0.5 m/z (300 amu) 质谱仪扫描速率 10-15次/秒 检测器 电子倍增器 表2、土臭素在水中的色谱分离条件 进样方式 螺旋线圈注入 进样类型 分流/不分流 分流进样时间 10:1分流开始 20 s 10:1分流结束 40 s 50:1分流开始 40 s 50:1分流结束 80s 进样器温度 270℃ 输送管线温度 250℃ 阱温度 190℃ MXT-5:低极性相二苯基 色谱柱技术 (Restek, 二甲基聚硅氧烷; State College, PA) 5mx0.1 mm×4um 初始温度/保温时间 50℃(10s) 升温速率 1℃/s 最终温度/保温时间 300℃(10s) 载气进口压力 26 psi 图2、土臭素及其质谱片段在某一水样中的总离子色谱图(TIC)与提取离子色谱图(RIC), 由 NIST 标准谱图进行鉴定与确认。 图3、反卷积色谱图与质谱图,证明仪器的反卷积算法可以很好地分离土臭素。 lution algorithm. 结论 在偏远野外地点的恶劣条件下,针对空气、水和固体基质样品中的挥发性与半挥发性有机化合物,痕量水平分析的需求正日益增长。这项研究表明,通过便携式 GC/MS与快速样品前处理/进样技术的结合,目前已可取得实验室级别的仪器性能。这种组合能够基于定量与定性筛选目的开展各类环境分析,为非技术或无经验现场操作人员提供快速、操作性强的解决方案。本文证明, Torion T-9 GC/MS系统可在10分钟内检测并确认饮用水中土臭素的存在(ppt水平)。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址:上海张江高科技园区张衡路1670号邮编:201203电话:021-60645888传真:021-60645999www.perkinelmer.com.cn ( 1. Hand-Portable Gas Chromatograph-Toroidal I on T rap MassSpectrometer (GC-TMS) for Detection of Hazardou s Compounds;J. A. Contreras et.al., Journal o f American Society of Mass Spectrometry,Vol 19, Issue 10, p 1425-14, (2008). ) ( 2. Trace Analysis in the Field Usin g Gas Chromatography-MassSpectrometry; T . V. Truong et.al., Scientia Chromatographica, 6(1):13- 26,(2014). ) ( 3. T orion T-9 Portable GC/MS P r oduct Note, https://www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/PRD _ Torion-T-9-GCMS_0 1 2311B_01. p df. ) ( 4. S PS-3 Sample Preparation Module for Torion T-9 , http://www.perkinelmer. c om/lab-solutions/resources/docs/PRD_Sa m ple_Prep_Station(013095_01).pdf. ) 5. Geosmin, an Earthy-Smelling Substance Isolated from Actinomycetes;N. N. Gerber and H. A. Lechevalier, Applied Microbiology, Vol. 13,No. 6,(1965). ( 6. D ehydration of 2-methylisoborneol and Geosmin in the Trace Analysisof Taste-Odorants in Water by Purge-and-Trap Sampling with GasChromatography(GC)-Mass Selective (MS) De t ection; T . Manickum andW. J ohn, Hydrology Current Research, Vo l 2, Issue 3, (2012). ) 查看完整的全球办事处名单,请访问www.perkinelmer.com/ContactUs 本文介绍了利用新型现场便携式 GC/MS 系统( Torion® T-9,PerkinElmer Inc., Shelton, CT )快速识别和检测饮用水中土臭素的方法和结果,样品的一般分析时间不到 10 分钟。 在偏远野外地点的恶劣条件下,针对空气、水和固体基质样品中的挥发性与半挥发性有机化合物,痕量水平分析的需求正日益增长。这项研究表明,通过便携式 GC/MS 与快速样品前处理 / 进样技术的结合,目前已可取得实验室级别的仪器性能。这种组合能够基于定量与定性筛选目的开展各类环境分析,为非技术或无经验现场操作人员提供快速、操作性强的解决方案。本文证明, Torion T-9 GC/MS系统可在 10 分钟内检测并确认饮用水中土臭素的存在( ppt 水平)。

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