叠氮磷酸二苯酯中DPPA检测方案(液相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA) DPPA 是一种重要的有机磷试剂，该试剂为无色无爆炸的油状液体，溶于有机溶剂，不溶于水，见光和湿气易发生颜色变化和分解，由于它具有较高的反应活性，在有机合成和医药上有广泛的应用。DPPA的合成方法主要有以丙酮为溶剂的溶剂法和以氯代磷酸二苯酯和叠氮化钠为原料的相转移催化法。其中相转移催化法由于反应时间短，减少了溶剂回收步骤及避免了溶剂中微量水对产品质量的影响，具有成本低，产品质量好等方面的优点，成为近年来研究的热点，关于由氯代磷酸二苯酯和叠氮化钠为原料的相转移催化反应体系的分析方法鲜有报道。因此，寻求一种可靠的分析 DPPA 含量的方法，对该合成工艺的贯通具有重要意义。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合合分析 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司Q Q ： 2 3 2 6515893 色谱条件： 进样量 20pL 流动相 v(甲醇)：v(水)=70：30 流速 1.000mL/min 色谱柱 Eclip se XDB-C18(150mm×4.6mm， id) 柱温 室温 检测器 紫外检测器 检测波长 254nm 测定结果： 图11DPPA标准样和合成DPPA样品色谱图 Fig 1 The chroma togram s of D PPA standard sam ple and syn thetic D PPA sam ple ( 传真：0 2 5-8373895 5 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 ) DPPA是一种重要的有机磷试剂，该试剂为无色无爆炸的油状液体，溶于有机溶剂，不溶于水，见光和湿气易发生颜色变化和分解，由于它具有较高的反应活性，在有机合成和医药上有广泛的应用。DPPA的合成方法主要有以丙酮为溶剂的溶剂法和以氯代磷酸二苯酯和叠氮化钠为原料的相转移催化法。其中相转移催化法由于反应时间短，减少了溶剂回收步骤及避免了溶剂中微量水对产品质量的影响，具有成本低，产品质量好等方面的优点，