食品中农药及其它污染物检测方案(气相色谱仪)

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Kai Chen 和 Jennifer Sanderson 安捷伦科技有限公司 Santa Clara， CA， USA 使用支持低能量的El离子源的新型高分辨率 GC/Q-TOF 筛查食品基质中的农药及其他污染物 应用简报 前言 对食品中污染物的筛查需求不断增长，这时需要一种高效灵敏的技术[1]。高分辨率 GC/Q-TOF 成为了满足这一目标的技术，用于适合气相色谱分析的化合物。相同的全谱精确质量数据有助于对样品中的化合物进行可靠的鉴定，其定量分析能力也满足严格的最大残留限量(MRL)要求。低能量电子轰击(El)离子源的加入增强了在El质谱图中保留或确认分子离子的可能性，有助于研究未知物。本文介绍了如何使用支持低能量 El的新型高分辨率GC/Q-TOF 筛查食品基质中的农药及其什污染物。 实验部分 样品前处理 使用QuEChERS (EN)试剂盒对均质化食品进行萃取。采用 EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管和除水盐包对鳄梨萃取物进行净化。通过用于色素基质的分散固相萃取包对西兰花萃取物进行净化，通过用于水果/蔬菜的分散固相萃取包对其他萃取物进行净化。为评估方法，将140多种农药的混合物加入有机基质中。对无机食品萃取物进行污染物筛查。 图2.柱中反吹系统 仪器分析 表 1. Agilent 7250 GC/Q-TOF 操作条件 使用配置柱中反吹系统(图2)的 Agilent 7250 GC/Q-TOF系统(图1)设置保留时间锁定方法，以进行数据采集。表1列出了操作参数。 参数 值 色谱柱(各两根) Agilent HP-5 MS UI， 15 m x0.25 mm， 0.25 pm (膜厚) 进样口 MMI， 4-mm UI单锥径锥衬管，带玻璃毛 进样 2pl， 冷柱头不分流 载气 氦气 进样口流速(色谱普1) 约1 mL/min (甲基毒死蜱锁定在 9.143 min 处) PUU流速(色谱柱2) 色谱柱1流速+0.2 mL/min 柱温箱升温程序 60°℃保持1 min 以40°C/min 升至170°℃， 保持0 min 反吹条件 以10°C/min 升至 310°℃， 保持3 min 5 min (后运行) 310℃(柱温箱) 50 psi (辅助 EPC) 2 psi (进样口) 传输线温度 280°C 离子源 EI， 70 eV、15 eV 离子源温度 280 °C (70 eV) 250℃(15 eV) 四极杆温度 180°C 谱图采集 45-650 m/z 5质谱图/秒(70eV) 图 1. Agilent 7250 GC/Q-TOF系统 数据分析 ×10 采用 Agilent MassHunter 数据分析软件B.08.00(包含SureMass) 进行数据处理。 农药的靶向筛查(综合定量与定性工作流程)基于商用GC/Q-TOF 农药谱库 [2]，该谱库中包含850多种化合物的质谱图和保留时间。 其他污染物的非靶向筛查依赖于 NIST GC/MS 谱库。 结果与讨论 食品基质和农药 图3示出本研究 TIC 所反映出的食品基质复杂性的差异。方法评估中加入的农药代表有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、三唑类、拟除虫菊酯等。 方法重现性 图3. 加入10 ng/mL各种农药的有机食品基质的总离子流色谱图 图4和5示出所有鉴定出的化合物(加标浓度10ng/mL)的保留时间和响应的重性(重复测定六次)。 图4.保留时间重复性 (SD ≤0.01 min) 图5.食品基质中农药响应的RSD% 基质匹配校准 借助用于定量分析的 SureMass 得到的鳄梨中多浓度基质匹配校准(每种浓度重复测定三次)的结果表明，85%以上的目标农药获得了线性校准曲线，5-500 ng/mL 范围内的R'≥0.99。剩余农药中的大部分在相同浓度范围内获得了不低于0.985的R。图6显示了各类农药的示例。 图 6. 5-500 ng/mL范围内的校准曲线 图7显示出示例性农药在宽浓度范围内的质量准确度。在加标浓度为 10 ng/mL 的情况下，每种食品中检出的所有农药的质量准确度测定值均≤5ppm。 图7.鳄梨基质中 5-500 ng/mL 示例性农药的质量准确度 靶向筛查(定量与定性结合) 无机食品中农药的靶向筛查采用精确质量农药谱库(表2)。 表2.无机食品的靶向筛查结果 基质 鉴定出的农药" 含量(ppb) 苹果 啶酰菌胺 仅定性 咯菌腈 仅定性 唑菌胺酯 仅定性 嘧霉胺 仅定性 TBZ/噻菌灵 仅定性 橙子 甲萘威 6.5 丙环唑(I和ⅢI) 仅定性 嘧霉胺 仅定性 TBZ/噻菌灵 仅定性 西兰花 (1R)-顺式氯菊酯 30.7 (1R)-反式氯菊酯 30.6 嘧菌酯 878(>500) 啶酰菌胺 仅定性 烯酰吗马(E) 535 (> 500) 咯菌腈 仅定性 五氯苯甲腈 仅定性 唑菌胺酯 仅定性 TBP/磷酸三丁酯 仅定性 入-氯氟氰菊酯 43.0 *鉴定标准(碎片离子查找)：质量误差<5ppm(不少于两个离子)， RT ≤0.1 min， S/N≥3。 仅定性=仅定性筛查；无校准标样可用 通过在 SureMass 峰检测后进行 NIST 谱库匹配，对其他污染物进行非靶向筛查。低能量El 谱图有助于确认分子离子(图8)。 图8.无机西兰花萃取物的非靶向筛查结果示例 结论 ·AAgilent 7250 GC/Q-TOF 可成功应用于各种食品基质中农药的筛查 稳定的RT、可重现的响应和良好的质量准确度提高了结果的可靠性 基质匹配校准获得了较宽的线性响应范围 低能量El有利于非靶向筛查 ( 参考文献 ) 更多信息 ( 1. N .Belmonte-Valles， et al. “Analysis o f pesticides residues in fruit s and vegetables using gas chromatography-high resolution time of flight mass spectrometry" A nal.Methods 7，2162-2171(2015) ) 这些数据仅代表典型的结果。有关我们的产品与服务的详细信息，请访问我们的网站 www.agilent.com。 ( 2. K. Chen， S. Nieto， J. Stevens， 使用 GC/Q-TOF MS 监测 食品中的农药，安捷伦科技公司应用简报， 5991-7691CHCN (2016) ) 查找当地的安捷伦客户中心：www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线：800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 仅限研究使用。不可用于诊断目的。 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 @安捷伦科技(中国)有限公司， 2017 2017年6月16日，中国出版 5991-8170CHCN 前言对食品中污染物的筛查需求不断增长，这时需要一种高效灵敏的技术。高分辨率 GC/Q-TOF 成为了满足这一目标的技术，用于适合气相色谱分析的化合物。相同的全谱精确质量数据有助于对样品中的化合物进行可靠的鉴定，其定量分析能力也满足严格的最大残留限量 (MRL) 要求。低能量电子轰击 (EI) 离子源的加入增强了在 EI 质谱图中保留或确认分子离子的可能性，有助于研究未知物。本文介绍了如何使用支持低能量 EI 的新型高分辨率 GC/Q-TOF 筛查食品基质中的农药及其他污染物。结论• Agilent 7250 GC/Q-TOF 可成功应用于各种食品基质中农药的筛查• 稳定的 RT、可重现的响应和良好的质量准确度提高了结果的可靠性• 基质匹配校准获得了较宽的线性响应范围• 低能量 EI 有利于非靶向筛查