食品中农药检测方案(气相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

作者 Melissa Churley 和 Bruce Quimby 安捷伦科技有限公司 利用安捷伦高效离子源更加快速地鉴定更多农药 安捷伦 GC/MSD DRS 农药筛查分析仪 应用简报 食品检测与农业 安捷伦 GC/MSD DRS 农药筛查分析仪基于 Agilent 7890 GC 和Agilent 5977B GC/MSD，仅一次运行即可对数量众多的农药和内分泌干扰物实现快速筛查和定量分析。解卷积报告软件以及农药和内分泌干扰物保留时间锁定数据库加速了报告的生成，同时增加了筛查的目标物数量。分析仪配备了 5977B GC/MSD 和高效离子源(HES)， 能鉴定更多数量的农药并且缩短了分析时间。 利用高效离子源鉴定更多农药 环境和食品样品中残留物的常规分析需要实现可靠的痕量分析以及快速的报告生成。GC/MSD 农药分析仪通过解卷积报告软件(DRS) 满足了各项需求，该软件采用 NIST AMDIS 程序[1]。农药和内分泌干扰物数据库[2]加速了报告的生成，同时增加了筛查的目标物数量。此外，专利的微板流路控制技术色谱柱反吹功能缩短了循环时间、降低了化学背景并且优化了仪器正常运行时间。 5977B GC/MSD 和 HES 通过增加离子源中产生的离子数量并且将其传输至四极杆分析器，从而提升了筛查能力。更多的离子可产生更强的信号，因此可实现更加优异的灵敏度。响应值的增加体现为筛查过程中能发现更多具有优异谱库匹配度的目标物。现在，采用全扫描模式可实现对食品样品中10 ng/g检测限农药的阳性鉴定。 我们通过对加标了浓度为10和100 ng/g 的200多种农药的西红柿萃取物进行 DRS分析证实了这一点。这等同于将各种农药分别进样 10 pg 和100pg。浓度为10 ng/g 时， 采用 HES 能鉴定出38种目标化合物， 而采用 Extractor 离子源未鉴定出任何目标化合物。浓度为100 ng/g 时， HES鉴定出的目标物数量几乎是Extractor 离子源鉴定的目标物数量的两倍(表1)。图1显示了氟硅唑目标物的 AMDIS分析实例，包括组分与谱库匹配的原始质谱图和提取质谱图。 ( 结论 ) 当配备有 Agilent 5977B GC/MSD 和 HES时， 安捷伦 GC/MSDDRS 农药筛查分析仪能实现更加快速和更加准确的农药筛查。该仪器与解卷积报告软件相结合使用时，可在全扫描模式下实现对食品中浓度为 10 ng/g 的多种目标物的阳性鉴定。 表 1.采用 Extractor 离子源(EXR)和 HES (MMF=80) 在加标浓度为10和100 ng/g西红柿中鉴定出的 AMDIS 目标物数量。注入的农药含量分别为10和100pg。浓度为10 ng/g 时， 采用 HES能鉴定出38种目标化合物， 而采用 Extractor 离子源未鉴定出任何目标化合物。浓度为100 ng/g 时， HES 鉴定出的目标物数量几乎是 Extractor 离子源鉴定的目标物数量的两倍(表1)。表中列出了 NIST 匹配数量类类(分布)，即第一匹配结果、第二匹配结果和≥第三匹配结结。鉴定所得的目标物未添加至至红柿， 但是 AMDIS 匹配分数≥80， 并且列出了 NIST 匹配数≤第三匹配结果的目标物。括号中列出了各种离子源的调谐条件。 EXR (atune) HES (自动调谐) 10 ng/g 100 ng/g 10ng/g 100 ng/g AMDIS 得分大于等于800 91 38 164 的目标物数量 NIST匹配项分布 第一匹配结果 0 63 26 144 第二匹配结果 0 12 7 14 ≥第三匹配结果 0 16 5 未加标， 2* 4** 2* 8*** ≤第三匹配结果 *邻苯二甲酸二乙酯和苯甲酮 ( **2 苯甲酰胺、苯甲酮、五氯硝基苯代谢物(五氯苯甲基硫)、茚虫威和二氧威降解产物[2-(1，3-二氧戊环-2-基)-苯酚] ) ***邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酮、地虫磷、苯酚、邻苯二甲酸、 二(3-辛)酯、邻苯二甲酰亚胺、五氯硝基苯代谢物(五氯苯甲基硫)、 ( 茚虫威和二氧威降解产物[2-(1，3-二氧戊环-2-基)-苯酚] ) 图1.采用 AMDIS分析西红柿中 10 pg 氟硅唑。A)提取离子 m/z 233(红色)和TIC(黑色)的叠加色谱图；B)原始质谱图；C)组分的提取质谱图； D)谱库质谱图， AMDIS 匹配因子=84。报道的 NIST 反向匹配分数是73 致谢 作者希望向 Nathan Contino 表示感谢。 ( 参考文献 ) 1.Anon. NIST Standard Reference Database 1A， NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 14) andNIST Mass Spectral Search Program (Version 2.2)，User’s Guide. National Institute of Standards andTechnology， U.S. Department of Commerce，Gaithersburg， MD， USA. http：//www.nist.gov/srd/upload/NIST1aVer22Man.pdf 2. Wylie， P. L， 使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的 GC/MS 筛选926种农药和内分泌干扰物，应用简报， 安捷伦科技有限公司，出版号5989-5076CHCN， 2006 查找当地的安捷伦客户中心： 更多信息 www.agilent.com/chem/contactus-cn 这些数据仅代表典型的结果。有关我们的产品与服务的详细信息，请访问我们的网站 www.agilent.com。 免费专线：800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China800@agilent.com 在线询价：www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 C安捷伦科技(中国)有限公司，2015 2015年10月19日， 中国出版 5991-6355CHCN Agilent Technologies 安捷伦GC/MSD DRS 农药筛查分析仪基于Agilent 7890 GC 和Agilent 5977B GC/MSD，仅一次运行即可对数量众多的农药和内分泌干扰物实现快速筛查和定量分析。解卷积报告软件以及农药和内分泌干扰物保留时间锁定数据库加速了报告的生成，同时增加了筛查的目标物数量。分析仪配备了5977B GC/MSD 和高效离子源(HES)，能鉴定更多数量的农药并且缩短了分析时间。当配备有Agilent 5977B GC/MSD 和HES 时，安捷伦GC/MSD DRS 农药筛查分析仪能实现更加快速和更加准确的农药筛查。该仪器与解卷积报告软件相结合使用时，可在全扫描模式下实现对食品中浓度为10 ng/g 的多种目标物的阳性鉴定。