硼酸中金属元素检测方案(等离子体质谱)

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SSL-CA14-644Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-050 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定硼酸中多种杂质金属元素的含量 ICPMS-050 摘要：本文采用了岛津 ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了硼酸样品中的Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mn 及Ni等7种金属元素。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.20~8.89 ug/kg)， 精密度高(RSD<2.71%)，分析速度快，操作简单，加标回收率在90~112.2%，该方法可适于硼酸样品的金属元素测定。 关键词：硼酸 ICPMS-2030 金属杂质元素 硼酸大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间。 随着玻璃制造业发展的需要，硼酸的需求量越来越大。硼酸的品质和性能与化学成分密切相关。因此，建立简便、准确的硼酸中的杂质元素测定方法有一定的实际应用意义。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能同时测定多种金属元素含量，具有较高的灵敏度和较低的检出限，在痕量金属含量的测定方面具有较大优势。本文采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，建立了对硼酸样品中7种杂质元素的测定方法，并获得了较满意的分析结果。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用盐酸为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 称取1.0 g(精确至0.0001 g)试样，加入1 mL盐酸(1+1)，加30 mL水溶液样品，转移至50 mL 容量瓶定容，同时做空白试样。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：. 1.1 L/min 高频频率：27.12MHz 火管类型：Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类：He 采样深度：5.0 mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 载气流速：0.7L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用1%盐酸配制 Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mn 及 Ni 的标准溶液(含100 ug/L 的内标 Ge、Sc、In)。配制浓度如表1所示。 表11标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Ce* 142 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Co* 59 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Cr* 52 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Cu* 65 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Fe* 56 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Mn* 55 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 Ni* 60 ug/L 0.00 0.50 1.00 5.00 10.0 50.0 注：*为使用氦气碰撞模式 2.2部分元素标准曲线如下： 图1 Ce元素标准曲线r=1.0000 图2Co元素标准曲线r=1.0000 图3 Cr元素标准曲线r=1.0000 图4 Cu元素标准曲线r=1.0000 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确。 图8Ce元素质量轮廓图 图9 Co元素质量轮廓图 Mn：55 图10 Cr元素质量轮廓图 图1111Mn元素质量轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPMS-2030 测定硼酸样品中的7种金属元素的含量。对样品空白的分析元素进行11次测定，计算各元素的方法检出限，同时样品加标实验。实验结果见表2。 表2硼酸样品分析结果 元素 校正 检出限 检测浓度 测定结果 加标浓度 加标回收 RSD(%) 内标 (pg/kg) (pg/L) (ug/g) (ug/L) 率(%) (n=3) Ce 115In 0.27 ND ND 1.0 99.2 0.62 Co 72Ge 0.20 ND ND 1.0 112.2 1.06 Cr 45Sc 0.87 0.413 21 1.0 102.1 0.26 Cu 72Ge 0.45 1.685 84 1.0 90.0 0.99 Fe 45Sc 8.89 13.268 663 10.0 100.0 0.50 Mn 45Sc 0.73 0.663 33 1.0 107.8 1.39 Ni 72Ge 1.56 0.6401 32 1.0 103 2.71 注： ND为未检出 结论 用岛津公司电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 同时测定了硼酸样品中的 Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mn 及 Ni等7种金属元素。分析结果加标回收率良好。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.20~8.89 ug/kg)， 精密度高 (RSD≤2.71%)，分析速度快，操作简单，加标回收率在90~112.2%，该方法可适于硼酸样品的金属元素测定。 ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 用岛津公司电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030同时测定了硼酸样品中的Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mn及Ni等7种金属元素。分析结果加标回收率良好。实验结果表明，该方法具有灵敏度高，检出限低(0.20~8.89 μg/kg)，精密度高（RSD≤2.71%），分析速度快，操作简单，加标回收率在90~112.2%，该方法可适于硼酸样品的金属元素测定。