氯化钠注射液中金属元素检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA14-628Excellence in Science Excellence in ScienceICP-138 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-AES 法测定氯化钠注射液包材浸出液中金属元素的含量 ICP-138 摘要：参考《化学药品注射剂与塑料包装材料相容性研究技术指导原则(试行)》与《2016年12月化学药品与弹性体密封件相容性指导原则》，使用岛津公司 ICPE-9820全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定氯化钠注射液包材浸出液中A1、Mg、Ca、Si元素，并通过加标回收率实验对方法进行验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，可满足氯化钠注射液包材浸出液中金属元素的含量分析。 关键词：药包材浸出液氯化钠注射液 ICP-AES 金属元素 氯化钠注射液储存在药用包装袋中，药品生产企业在选择及确认包装密封件时应以对药品的包装、储存、运输和使用中起到保护药品质量、实现给药目的为原则。 如果药品包装袋已经属于合格的药材，只需要对药品包装袋储存溶液进行测试。通常塑料制品测试Al、Mg、Ca、Si 四个元素。 ICP-AES 用于金属元素分析，具有灵敏度高、线性 范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。本文参考《化学药品注射剂与塑料包装材料相容性研究技术指导原则(试行)》与《2016年12月化学药品与弹性体密封件相容性指导原则》，使用岛津公司 ICPE-9820 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定氯化钠注射液包材浸出液中A1、Mg、Ca、Si 金属元素含量。 1.1仪器 岛津 ICPE-9820 全谱发射光谱义 1.2实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用的 HNO， 等试剂为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 取盛装在包材中的氯化钠注射液添加内标后直接测定，同时进行加标实验。 1.4仪器参数 仪器工作条件如表1所示。 表1仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气 等离子气流 载气流速 高频频率 高频输出 雾化室 流速 速 功率 方向 类型 类型 (L/min) (MHz) (L/min) (L/min) (kW) 轴向 同心 标准 旋流 1.20 14.0 0.7 27.12 1.2 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 酉制介质为1%硝酸配置 A1、Mg、Ca、Si 元素不同浓度标准溶液夜50 mL 容量瓶中，配制浓度如表2所示，其中内标浓度为 In 5ppm、￥ 1 ppm。 表22多元素标准溶液浓度及波长 元素 波长 标准曲线浓度(mg/L) (nm) Blank STD1 STD2 STD3 Al 396.153 0.00 0.01 0.05 0.1 315.887 0.00 0.50 1.00 2.00 279.553 0.00 0.01 0.05 0.1 251.611 0.00 0.05 0.1 0.2 2.2部分元素标准曲线如下： 系数： a=0.0000000 c=0.0566616 权重：天b=0.000000010 d=-0.0031664 零截距：无无检出限(3a)=0.006469( 下限(10c)=0.0215633 检出限(3a)=0.00661011 定量下限(10a)=0.0220331 图1A1元素的标准曲线 图2 Ca元素的标准曲线 检出限(3o)=0.0033211 定量下限(100)=0.0110702 检出限(30)=0.0025663 定量下限(10o)=0.008554 图3Mg元素的标准曲线 图4 Si元素的标准曲线 2.3部分元素谱线轮廓 多元素同时分析时，因为发出的谱线数量非常多，所以谱线可能存在重叠(称为光谱干扰)。当样品中含多种组分并存在光谱干扰时， 岛津ICPESolution 软件具有独特的“最佳波长优化”功能，可根据各元素波长灵敏度和信噪比以及谱线间相互干扰情况，自动选择最佳波长。 Al 396.153 Best Ca 315.887 Best 条件1 条件1 图5Al元素谱峰轮廓图 图6 Ca元素谱峰轮廓图 Mg 279.553 Si 251.611 Best 条件1 条件1 图7Mg元素谱峰轮廓图 图8 Si素素谱峰轮廓图 2.4样品分析结果及检出限 使用 ICPE-9820 直接测定药包材浸出液(氯化钠注射液)中A1、Mg、Ca、Si 金属元素含量。对样品空白的分析元素进行10次测定，软件中设置[显示定量下限，标准曲线自动计算各元素的检出限(3艮)。实验结果见表3。 表3药包材浸出液(氯化钠注射液)分析结果及加标回收率实验 元素 方法检出限 测定结果 RSD% 加标值 加标后测定值 回收率(%) (mg/L) (mg/L) (N=3) (mg/L) (mg/L) Al 0.02 ND -- 0.200 0.219 109 Ca 0.02 ND -- 0.200 0.210 105 Mg 0.01 0.008 1.24 0.200 0.215 104 Si 0.01 0.108 3.52 0.200 0.306 99 注：ND表示未检出 结论 使用岛津公司 ICPE-9820 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了氯化钠注射液包材浸出液中Al、Mg、Ca、Si 金属元素含量，加标回收率99~109%。该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行度高等特点，可满足医疗包材中多种金属元素同时分析的要求。 使用岛津公司ICPE-9820全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定氯化钠注射液包材浸出液中Al、Mg、Ca、Si 元素，并通过加标回收率实验对方法进行验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，可满足氯化钠注射液包材浸出液中金属元素的含量分析。