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2,5-二甲氧基-4-溴苯丙胺 2,5-二甲氧基-4-氯苯丙胺 采用GC/MS 分析新型化学合成毒品 应用文集 The Measurel foof Confidence Agilent Technologies 本页留为空白。 .目录 前言......4 .品前处理/萃取. .5 气相色谱及质谱条件 .6 2,5-二甲氧基-4-溴苯丙胺.. 7 2,5-二甲氧基-4-氯苯丙胺.. .8 2,5-二甲氧基-4-乙基苯基胺... 9 2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺.. .10 2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺..... 11 2,5-二甲氧基-4-甲基苯丙胺... .12 .2,5-二甲氧基-4-丙硫基苯乙胺.. .13 3-三氟甲基苯基哌嗪. 14 3,4-二甲基甲卡西酮. .15 3,4-亚甲基二氧基苯丙胺... 16 .3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺. 17 3,4-亚甲基二氧基甲卡西酮....... 18 4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺.. .19 4-氟甲卡西酮. .20 .4-甲氧基甲卡西酮.. .21 4-甲基-N-乙基卡西酮.. .22 4-甲基甲卡西酮. .23 .5-甲氧基-二甲基色胺.. .24 苯并二氧杂环戊烯基丁胺. .25 苄基哌嗪. .26 2-甲氨基-1-(3,4-亚甲基二氧基)苯丁酮-1. ..27 2-乙氨基-1-(3,4-亚甲基二氧基)苯丙酮-1 .28 甲卡西酮...... .29 甲基苯并二氧杂环戊烯基丁胺... .30 亚甲基二氧乙基苯丙乙......... .31 亚甲基二氧吡咯戊酮... ..32 N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺.. .33 萘基吡咯戊酮. .34 吡咯戊酮... ...435 浴盐的气相色谱分析方法. .36-38 作者: Fran Diamond, NMS实验室化学技术主管 新一轮的毒品又席卷了毒品领域。这些新型化合物是早期传统兴奋剂药物的化学变异体。这类化合物俗称“浴盐”,是我们熟知的卡西酮类、色胺类、苯乙胺类和哌嗪类迷幻化学品的合成衍生物。它们经过化学改变后在技术上合法,但是作为管制药的变种,仍具有同样的健康风险。这些新的化学品通过安置不同的烷基侧链,或者用乙基代替甲基,使化学结构发生微小变化,然后经过包装,以中性优雅的名字进行售卖,如1象牙浪"、“香草的天空”和“恬静”,披上了“浴盐”或“植物食品",特别是最近的"聚会粉末””的的伪装外衣。这些产品是合法的,可以随时在便利店、小型超市和迷幻制品商店买到,也可以很容易地通过网络购买。 这些都是危险的化合物,因为它们并未经过人体测试。使用者并不是十分清楚他们吃的是什么,这些粉末中的污染物有什么。这些秘密的生产过程未经过任何质量控制。使用者会出现幻觉、妄想、性快速心律和自杀的想法。尽管有时的发作令人恐惧,使用者还是常常禁不住再次使用。许多报道显示使用者有好斗行为,需要许多人的力量才能将其制服。这些物质与日渐增多的暴力和死亡事故有关联。 许多国家已经颁布了禁止使用这些毒品的法律禁令。最近,缉毒局(DEA)使用其应急权利禁止“浴盐”的使用,称这类化学品对公众有“紧迫的危害性”;但是仅指出了三种最普遍使用的化学品。这类新型毒品有很多种,当它们被管制时,新的结构变异体就已经出现。这种现象为法律的实施和测试实验室带来了一系列挑战,需要有合适的测试方法来检测这些新物质。正如最近出现的合成大麻素类化合物,这些变异体主要在中国加工并分销往世界各地。 但是仅有少数参比物质的合法供应商有能力不断研究这些大量使用的类似物和同系物。与此同时,大量的化学变异体又不断出现。更糟糕的是,网络上有大量合成这些化合物的信息。 分析实验室在获取用作阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。法规刚通过禁止其使用的规定,另一些毒品又会层出不穷。变异体的数量在不断增加。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。这些众多存在的同分异构体需要分析实验室有能力测量数据中的细微变化。其表现为色谱保留时间不同,或质谱碎裂方式有轻微差异。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异,并能从复杂混合物中检测出这些物质。 这些化合物通常是碱性胺类化合物,可在碱性环境下用有机溶剂进行轻松萃取。由于发现多种不同化学性能的药物较为常见,因此我们使用酸/碱混合萃取方法。酸碱混合萃取法中,我们首先向一份样品(约25 mg的样品)中加入1mL的去离子水,接着加入内标溶液,然后加入3滴10% HCI进行酸化。添加1mL萃取溶剂(95%二氯甲烷/5%异丙醇, v/v) 并简单混合。离心样品,移出底部溶剂层,备用。向剩下的含水混合物中滴加了2滴浓缩的氢氧化铵溶液,再加入1mL上述混合溶剂层。在离心管中混合并离心,移出底层溶剂层,再与起始溶剂混合。然后将混合萃取物简单混合,并转移到自动进样器样品瓶中加盖密封。此时该混合物即可进行仪器分析。 气相色谱 Agilent 6890气相色谱,带快速升温柱箱、自动进样器和样品盘 进样口 EPC分流/不分流 模式 恒压 进样类型: 不分流 进样量 (uL): 1.0 进样口温度(C): 265 压力 (psig): 21.1 50 吹扫流量(ml/min):吹扫时间 (min): 0.30载气类型: 氦气 柱温箱 电压(VAC): 240 初始柱温(C): 50 初始柱箱保持时间 (min): 0 升温速率(C/min): 30 最终温度(C): 340 最终保持时间(min): 0.5 总分析时间(min): 10.17 平衡时间 (min): 0.1 色谱柱 类型: DB-1 安捷伦部件号: 128-1012 长度(m): 12 直径(mm): 0.200 膜厚(um): 0.33 初始流量(mL/min): 2.6 MSD 安捷伦科技公司5973网络版 真空泵 分子涡轮泵 调谐文件 Atune.U 模式 全扫描 溶剂延迟(min) 1.5 EM 电压 Atune 电压 低质量数 (amu) 40 高质量数 (amu) 550 阈值 250 采样 1 四极杆温度(C) 150 离子源温度(℃) 230 传输线温度(C) 300 化学名称: 1-(4-溴-2,5-二甲氧基苯基)-2-丙胺 缩写: DOB 分子式: CH16BrNO2 分子量: 274.15 主要的 GC/MS离子: 44,230,232,77,105 分析用离子: 目标离子: 44 定性离子-1: 230 定性离子-2: 232 保留时间: 5.21 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .NH2 H3C CH: Br' CH 质谱图: 化学名称: 1-(4-氯-2,5-二甲氧基-苯基)-2-丙胺 缩写: DOC 分子式 CH16CINO2 分子量: 229.70 主要的 GC/MS离子: 44,186,188,77, 171 分析用离子: 目标离子: 44 定性离子-1: 186 定性离子-2: 188 保留时间: 4.90 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H3 NH CH cH 质谱图: 山++++-+++ ..162 85 178 105112 121. 化学名称: 1-(2,5-二甲氧基-4-乙基苯基)-2-乙胺 缩写: 2C-E 分子式: C12H1gNO, 分子量: 209.29 主要的 GC/MS 离子: 180,165,91,179,209 分析用离子: 目标离子: 180 定性离子-1: 165 定性离子-2: 209 保留时间: 4.64 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .NH2 H30 cH: 质谱图: 化学名称: 2-[4-(乙硫基)-2,5-甲氧基苯基]乙胺 缩写: 2C-T-2 分子式: C2HgNO,S 分子量: 241.35 主要的 GC/MS 离子: 212,211,183,241,153 分析用离子: 目标离子: 212 定性离子-1: 183 定性离子-2: 241 保留时间: 5.63 min LOD: 20mcg/g 分子结构: H3C NH HC ~cH 质谱图: 化学名称: 25-二甲氧基-4-碘苯乙胺 缩写: 2C-| 分子式: C10H1INO, 分子量: 307.13 主要的 GC/MS离子: 278,263.0 307,77,279 分析用离子: 目标离子: 278 定性离子-1: 263 定性离子-2: 307 保留时间: 5.53 min LOD: 20mcg/g 分子结构: H .NH2 CH 质谱图: 化学名称: 1-(2,5-二甲氧基-4-甲基苯基)-2-丙胺 缩写: DOM, STP 分子式: C2H19NO, 分子量: 209.29 主要的 GC/MS离子: 166,44,151,91,167 分析用离子: 目标离子: 166 定性离子-1: 44 定性离子-2: 151 保留时间: 4.45 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H3C NH2 CH: c- ~CH: 质谱图: 化学名称: 2-[2,5-二甲氧基-4-(丙硫基)苯基]乙胺 缩写: 2C-T-7 分子式: C13H21NO,S 分子量: 255.38 主要的 GC/MS离子: 226,225,183,255,153 分析用离子: 目标离子: 226 定性离子-1: 183 定性离子-2: 255 保留时间: 5.91 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H3C. NH, HaCC, ~cH 质谱图: 65 85 97 ++ 化学名称: 1-[3-(三氟甲基)苯基]哌嗪 缩写: TFMPP 分子式: CH3F,N2 分子量: 230.23 主要的 GC/MS 离子: 188,230,145,172, 189 分析用离子: 目标离子: 188 定性离子-1: 230 定性离子-2: 145 保留时间: 4.04 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H 质谱图: 化学名称: 1-(3,4-二甲基苯基)-2-(甲基氨基)-1-丙酮 缩写: 3.4-DMMC 分子式: C2HNO 分子量: 191.27 主要的 GC/MS 离子: 58,77,79,105,133 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 105 定性离子-2: 133 保留时间: 4.29 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H3C CH3 CH: HC 质谱图: 丰度 58 1200000 1100000 1000000 900000 800000 700000- 600000 500000 400000 300000 200000 77 100000 42 105 51 133 63 91 46 68 73. 81 86 98 113119 128 139143148 156161 176 187191 0一TTTTTTT+ ++ 十m ++++p TTTTTTTT++ TTTTTTTTTTTTTTTTm/z--> 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 95100 105110115120125130135140145150155160165170175180 185190 195 200 化学名称: (R)1-(苯并[1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-丙胺 缩写: MDA 分子式: C10H13NO2 分子量: 179.22 主要的 GC/MS离子: 44,136,135,77,51 分析用离子: 目标离子: 44 定性离子-1: 136 定性离子-2: 77 保留时间: 3.83 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .NH, CH: 质谱图: 化学名称: (RS)-1-(苯并[d][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-N-甲基-2-丙胺 缩写: MDMA 分子式: CH1sNO, 分子量: 193.25 主要的 GC/MS 离子: 58,77,135,51.56 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 135 定性离子-2: 77 保留时间: 4.08 min LOD: 20mcg/g 分子结构: CH3 CH3 质谱图: 丰度 58 1400000 1300000 1200000 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 500000 400000 300000 200000 77 135 51 100000 42 63 88 105 70 94 120 148 163 178 192 化学名称: (±)-2-甲基氨基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1-丙酮 缩写: Methylone, bk-MDMA 分子式: CHNO 分子量: 207.23 主要的 GC/MS 离子: 58,65,63,149,121 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 121 定性离子-2: 149 保留时间: 4.76 min LOD: 20mcg/g 分子结构: CH3 CHs 质谱图: 丰度 58 1200000 1100000 1000000 900000 8000001 700000 600000H 5000001 400000 300000 200000 65 100000 121 149 42 91 53 7479 95 102 135 162 176 192 207 0--m TT++HHm/z--> 35540455055606570)75 80 85 9095100 105 110 115 120125130135140 145150155160165170175180185190195200205210215 化学名称: 2-(4-溴-2,5-二甲氧基苯基)乙胺 缩写: 2C-B 分子式: C10H14BrN02 分子量: 260.13 主要的 GC/MS离子: 230.232.215.217.77 分析用离子: 目标离子: 230 定性离子-1: 259 定性离子-2: 77 保留时间: 5.12 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: NH HC .CH Br 质谱图: m/z--> 35 40 4550556065707580 8590 95100105110115120125130135140145150155160165170175180185190195200205210215220225230235240245250255260265270 4-氟甲卡西酮 化学名称: (RS)-1-(4-氟苯基)-2-甲基氨基-1-丙酮 缩写: Flephedrone, 4-FMC 分子式: CHFNO 分子量: 181.206 主要的 GC/MS 离子: 58,95,75,56,123 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 95 定性离子-2: 123 保留时间: 3.12 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: 月 ~CH3 CH: 质谱图: 丰度 1200000 58 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 500000 400000 300000 95 200000 75 100000 42 123 50 69 54 63 83 87 103109 133138 151 166 180 H一 ++ m/z--> 35 40 45 50 55 60 65 75 80 新 90 5 100105110 115 1201251300135140 145i150155160 1655170175180185 化学名称: (RS)-1-(4-甲氧基苯基)-2-(甲基氨基)-1-丙酮 缩写: Methedrone 分子式: CHNO 分子量: 193.242 主要的 GC/MS离子: 58,77,92,135,64 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 92 定性离子-2: 135 保留时间: 4.43 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: ~CH3 CH3 HgC 质谱图: 丰度 1200000 58 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 500000 400000 300000 200000 77 92 100000 135 化学名称: (RS)-2-(乙基氨基)-1-(4-甲基苯基)-1-丙酮 缩写: 4-MEC 分子式: C12H17NO 分子量: 191.27 主要的 GC/MS离子: 72,44,91,65,119 分析用离子: 目标离子: 72 定性离子-1: 44 定性离子-2: 119 保留时间: 4.01 min LOD: 20mcg/g 分子结构: CH CH. HC 质谱图: 77 86 105 146 160 176 191 hm++ TT TT丁 TTTm/z--> 35 40 45 50 55 6065 70 7580 90 95 100105110115120125130135140 145 150 155160165170175180 185190195 4-甲基甲卡西酮 化学名称: (RS)-2-(甲基氨基)-1-(4-甲基苯基)-1-丙酮 缩写: Mephedrone, 4-MMC 分子式: CHgNO 分子量: 177.242 主要的 GC/MS离子: 58,91,65,56,42 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 91 定性离子-2: 42 保留时间: 3.74 min LOD: 20mcg/g 分子结构: ℃H3 CH HC 质谱图: 丰度 58 1400000- 1300000 1200000 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 5000001 4000001 300000 200000 91 65 100000 42 119 51 77 87 105 115 133 147 162 177 化学名称: 2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基乙胺 缩写: 5-MeO-DMT 分子式: C3H1gN,0 分子量: 218.298 主要的 GC/MS 离子: 58,218,160,117,145 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 160 定性离子-2: 218 保留时间: 5.88 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: HgC- CH3 CH3 质谱图: 174 187 201 130 140 .... 63 103 化学名称: 1-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-丁胺 缩写: BDB 分子式: CH1NO, 分子量: 193.242 主要的 GC/MS 离子: 58,136,135,77,41 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 136 定性离子-2: 77 保留时间: 4.29 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .NH2 CH3 质谱图: 89 ++94 115121 131| 147 193 176 苄基哌嗪 化学名称: 1-苄基哌嗪 缩写: BZP 分子式: CH16N2 分子量: 176.258 主要的 GC/MS 离子: 91,134,56,176,65 分析用离子: 目标离子: 91 定性离子-1: 134 定性离子-2: 176 保留时间: 3.90 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: HN. 质谱图: 丰度 91 8500001 8000001 7500001 700000 6500001 600000 550000 500000 450000- 400000 350000- 56 65 4285 51 6171 7781 化学名称: 1-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-(甲基氨基)-1-丁酮 缩写: bk-MBDB 分子式: C2H5NO 分子量: 221.2524 主要的 GC/MS 离子: 72,65,63,57,121 分析用离子: 目标离子: 72 定性离子-1: 121 定性离子-2: 57 保留时间: 5.05 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: ~cH3 CH 质谱图: 162 172177 187192 204 214221 化学名称: (RS)-1-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-(乙基氨基)-1-丙酮 缩写: bk-MDEA 分子式: C2H1NO 分子量: 221.2524 主要的 GC/MS 离子: 72,44,65,63,149 分析用离子: 目标离子: 72 定性离子-1: 44 定性离子-2: 149 保留时间: 4.99 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H CH。 质谱图: 162 178 190 206 220 TTTTTm/z--> 3540 45:50556065707580 859095 100 105110115120125130135 140 145150155160165 170 175180 185 190195200205210215220225 化学名称: (RS)-2-(甲基氨基)-1-苯基-1-丙酮 缩写: 分子式: CoH1NO 分子量: 163.22 主要的 GC/MS 离子: 58,77,51,56,42 分析用离子: 目标离子: 58 定性离子-1: 77 定性离子-2: 105 保留时间: 3.19 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: -CH3 CH. 质谱图: 133 148 162 TT 十+++ TTTT 十 125 130 135 140 145 150 155 160165 170 化学名称: (RS)-1-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-N-甲基-2-丁胺 缩写: MBDB 分子式: C12H17NO 分子量: 20727 主要的 GC/MS 离子: 72,135,77,57,51 分析用离子: 目标离子: 72 定性离子-1: 135 定性离子-2: 57 保留时间: 4.47 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: CH3 CH3 质谱图: 148 163 105,93115120130 178 206 化学名称: 1-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-N-乙基-2-丙胺 缩写: MDEA 分子式: C12H17NO2 分子量: 207 27 主要的 GC/MS 离子: 72,44,135,77,51 分析用离子: 目标离子: 72 定性离子-1: 135 定性离子-2: 44 保留时间: 4.29 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .CHs CH 0 质谱图: 181 96 115121 163 176 192 206 m/z--> 35 40 4550556065 7075 80 85 90 5100105110115120125130135140 145 150155160165 170175 180185190195200205210215 化学名称: (RS)-1-(苯并[d][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-(吡咯烷-1-基)-1-戊酮 缩写: MDPV 分子式: C16H21NO 分子量: 275.343 主要的 GC/MS离子: 126,127,65,149,55 分析用离子: 目标离子: 126 定性离子-1: 65 定性离子-2: 149 保留时间: 6.34min LOD: 20 mcg/g 分子结构: .CH: 质谱图: 77 103110 135 164 177 190 204 216 232 246 273 化学名称: N-烯丙基-N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-基)乙基]丙-2-烯-1-胺 缩写: 5-MeO-Dalt 分子式: C17H22N,0 分子量: 270.375 主要的 GC/MS离子: 110,41,160,111,117 分析用离子: 目标离子: 110 定性离子-1: 160 定性离子-2: 41 保留时间: 6.81 min LOD: 20 mcg/g 分子结构: H3C CH1
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安捷伦科技(中国)有限公司为您提供《新型化学合成违禁品中禁用物质检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于化药制剂中禁限用物质检测,参考标准《暂无》,《新型化学合成违禁品中禁用物质检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有Agilent GC 7890B 气相色谱仪。
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