药用辅料中氮检测方案(定氮仪)

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K-312-201711 海能仪器：凯氏定氮法测定药用辅料中氮含量(凯氏定氮仪) 1前言 药用辅料，是指为使药物制成适宜的剂型而加入的其它所有物料的总称。部分药用辅料要求对其氮含量进行测定，常规的测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。但凯氏定氮法所用的传统的玻璃仪器实验法具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文采用《中国药典》2015年版中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，测得结果平行性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸酸混合均匀压片)、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。 3实验方法 3.1取样 称取药用辅料样品0.1g(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸骏3g与硫酸铜0.2g)，再加硫酸10mL。同时做空白实验。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 15 2 420 60 3.3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 35mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下： W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1-1 0.10066 12.8315 12.879 0.43 1-2 0.09969 12.8661 1-3 0.10030 12.9390 2-1 0.10123 11.7875 11.766 0.31 2-2 0.10064 11.7865 2-3 0.10036 11.7229 4.2结论 通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用辅料中氮含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等等点。 ( 参考文献： ) 《中国药典》2015年版第四版0704氮测定法第三法 1前言药用辅料，是指为使药物制成适宜的剂型而加入的其它所有物料的总称。部分药用辅料要求对其氮含量进行测定，常规的测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。但凯氏定氮法所用的传统的玻璃仪器实验法具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文采用《中国药典》2015年版中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，测得结果平行性良好。2仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪                        2.2试剂硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。