航空煤油中棕榈酸甲酯检测方案(液相色谱仪)

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[技术简报WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「技术简报 航空煤油中脂肪酸甲酯的液相色谱ELSD检测法 张帅康梁辉钱柯君沃特世科技(上海)有限公司 应用优势 Waters Empower3色谱管理软件集数据采集、管理、处理和报告于一体，简化日常LC系统的操作。具有非常好的法规依从性。 Alliance e2695集成化的溶剂管理和样品管理器，确保系统间性能的一致性以及高度重现性。 关键词 高效液相色谱；航空煤油；脂肪酸甲酯；蒸发光散射检测器 实验部分仪器与试剂 Waters Alliance e2695高效液相色谱仪、Waters 2424蒸发光散射检测器及Empower3色谱工作站；氮气发生器。GLC-10(Fame标准品，上海安谱实验科技有限公司)，航空煤油，十二烷(上海梯希爱化学试剂)，异己烷和乙酸乙酯(美国Fisher公司， HPLC级) 标准溶液的制备 标准储备液的制备：用十二烷溶解Fame GLC-10品，配制浓度为1g/L的标准储备液。 标准曲线工作溶液的制备：用煤油稀释标准储备液，配制浓度为2.5 mg/L， 5 mg/L， 10mg/L15mg/L， 25 mg/L， 即每个Fame的浓度为0.5 mg/L(L1)，1mg/L(L2)， 2mg/L(L3)，3mg/L(L4)， 5 mg/L(L5)的工作溶液。 质量控制点的制备 配制FameQC样品浓度点为4 mg/L，即每个Fame的浓度为0.8 mg/L。 Alliance e2695系统实验条件 检测器： Waters 2424蒸发光散射检测器流动相： 99%异己烷-1%乙酸乙酯色谱柱： Spherisorb 5 pm Silica4.6×250 mm柱温： 35°℃流速： 1.0mL/min进样体积： 100 pL 结果与讨论 航空煤油中五种成分混合标准液的色谱图 在最优化的色谱条件下分离航空煤油标准品中的五个化合物，如下图1所示。各成分依次为硬脂酸甲酯(C18：0)、棕榈酸甲酯(C16：0)、油酸甲酯(C18：1)、亚油酸甲酯(C18：2)和亚麻酸甲酯(C18：3)。可以看出，五个脂肪酸甲酯在11 min内即可完成洗脱，并能很好地分离。满足法规IP590/10标准方法的要求。 330 700 00 wets 1 3 4 25 图1.脂肪酸甲酯混合标准液的色谱图；1为C18：0；2为C16：0；3为C18：1； 4为C18：2； 5为C18：3. 工作曲线及线性范围 按照IP590/10法规标准的方法，将原混合标准液分别稀释成0.5 pg/mL，1ug/mL，2ug/mL， 3 pg/mL， 5 pg/mL不同浓度水平的标样，依次进样，根据ELSD测得的标准品峰面积和对应成分的含量，利用Empower强大数据处理功能制作标准曲线。本方案中选用了C18：1行多项式拟合校正，结果如图2所示，线性范围和偏差R?均符合法规要求(R?为0.995)。 图2.C18：1成分的工作曲线及线性相关系数。 本方法的稳定性 在最优化条件下，选2 pg/mL的标样连续进样三针，考察系统和方法稳定性，同样选取C18：1为测试结果，色谱图如下图3所示，稳定性良好。 图3.C18：1连续进样三针稳定性。 本方法的检出限 在最优化的条件下，尝试了单个脂肪酸甲酯浓度均为0.5 ug/mL的标样，测试结果如下图4所示，信噪比大于3。满足法规要求。 图4.0.5 pg/ml标准品的色谱图。 QC样品 按照IP590/10要求，需要进QC样品以检测拟合方程的适用性，同样选取C18：1QC样品进行实验，色谱图如图5所示，QC样品的量为0.08 ug， 根据拟合的校正方程得出仪器检测的C18：1QC样品量为0.082pg， 偏差为2.5%. 图5.QC样品的色谱图和定量结果图。 结论 本方案在Alliance e2695系统上连接2424蒸发光散射检测器，对航空煤油中的5种法规要求的脂肪酸甲酯进行了分析，方法简单，不需要对分析物进行衍生，线性范围、检测限均符合法规要求； Empower 3色谱管理软件强大的数据处理能力极大地简化了本方案的数据分析，具有非常好的法规依从性。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-6156 2666 广州：020-28296555 成都：028-67653588 香港：852-29641800 ( Waters和The Science of What’s Possible是沃特世公司的注册商标。 所有其他的商标属于各自的所有者。 ) 免费售后服务热线：800(400)820 2676www.waters.com 航空煤油中脂肪酸甲脂的液相色谱ELSD检测法 航空煤油中脂肪酸甲脂的液相色谱ELSD检测法 脂肪酸甲酯的含量检测是航空煤油必检项目之一。本方案基于Waters Alliance e2695 HPLC系统，连接Waters 2424 ELSD，建立了一种快速检测航空煤油里的脂肪酸甲酯成分的方案，结果表明，在一定的质量浓度范围内，峰面积和质量浓度的线性相关关系良好，可以实现最低检测限0.5μg/mL的检出，且满足信噪比大于3。方法从样品前处理、色谱条件和检测灵敏度均完全符合IP 590/10标准方法的要求。与传统的GC和紫外光谱的方法相比，样品前处理简单，结果更可靠，系统更加安全。