真空绝热板,真空玻璃,隔热材料中导热系数,热导率,热阻检测方案(导热仪)

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稳态防护热板法导热系数测试技术应用：Application Note 010 上海依阳实业有限公司- www.eyoungindustry.com 防护热板法导热仪间隙温度不平衡传感器的指标设计 Technical Data Design of Gap Temperature Unbalance Sensor ofGuarded Hot Plate Apparatus for Thermal Conductivity 侧向护热板 冷板 -计量板T样品T隔热材料Th (1)理论上：T>T；T=Th底部护热板/(2)实际上：IT>T；T~T 上海依阳实业有限公司www.eyoungindustry.com 摘要：本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，同时考虑单样品和双样品两种测量模式，设计计算了防护热板法装置对温度不平衡传感器的灵敏度要求，并最终给出设计指标和相应的技术改进。 关键词：防护热板法，温度不平衡，传感器，灵敏度 1.述 针对不同被测材料类型，防护热板法导热仪一般分为单样品和双样品两种测量模式，如图1-1所示。 底部护热板- (1)理论上：T>T；T=Ta (2)实际上：Z>T：： (b)单样品测量模式 图1-1防护热板法导热仪样品结构形式。(a)双样品模式；(b)单样品模式 防护热板法的测量原理就是采用护热手段保证计量板发出的热量全部通过被测样品而达到一维稳定状态，因此护热手段是保证防护热板法导热系数测量准确的核心。防护热板法中的护热基本上采用的都是等温绝热原理，即各种护热板的温度要与计量板温度一致，从而减少计量板上的热量以各种传热方式进行散失。 温度不平衡传感器是检测计量板与各个护热板之间温度差的探测装置，传感器探测到的温差传递给控制器，控制器控制护热板温度变化使得温度不平衡传感器的输出值最小，从而构成闭环控制回路形成有效的护热控制。温度不平衡传感器的输 出值越小，说明护热板与计量板之间的温差越小，护热效果就越好。 由此可见，温度不平衡传感器的灵敏度是防护热板法装置护热效果好坏的重要评判依据。由于诸如安装和可靠性等诸多因素的影响，植入在计量板和护热板之间的温度不平衡传感器不可能无限制提升灵敏度，灵敏度需要根据防护热板法导热系数测量范围和测量精度要求、所用控制器和数据采集器的分辨率以及测试温度范围等因素进行优化和设计，以选择合适的温度不平衡传感器灵敏度。 本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，来设计计算防护热板法测试中温度不平衡传感器的灵敏度要求，并同时考虑单样品和双样品测量模式下防护热板法装置对温度不平衡传感器的要求，最终给出设计指标和相应的技术改进。 2.建模 针对图1-1所示的防护热板法导热系数测试结构，首先进行了建模。无论是单样品还是双样品模式，防护热板法装置都是圆形或正方形的轴对称结构，所以建模只考虑了正方形结构。另外为了便于更直观的进行分析和说明问题，本文只描述了上海依阳实业有限公司的部分建模分析内容，即仅介绍了基于导热传热的建模分析，在实际建模分析中还需要针对对流和辐射传热进行建模，分析模型如图2-1所示。 在图2-1所示的护热分析模型中，同时兼顾了单样品和双样品测量模式。当隔热材料更换成样品，底部护热板温度控制在冷板温度时，则是双样品测量模式。 在图2-1所示的护热分析模型中，只考虑了侧向护热和底部护热所引起的漏热问题，而温差探测器的指标设计也只要依据这两方面的考虑，并未考虑狭缝处样品内的传热漏热影响。在双样品测量模式中，只考虑侧向护热时狭缝中温度不平衡传感器技术指标。而在单样品测量模式中，还需另外考虑底部护热板与计量板之间的温度不平衡传感器技术指标。 图2-1防护热板法护热分析模型(横截面的一半) 由此，从整体上考虑，加载载计量板总热量g，应有三部分组成： 式中：g表示流经样品的热量，g.表示侧向护热损失的热量，.0表示底部护热损失的热量。 在防护热板法装置建模中，假设护热损失都是因温度不平衡引起的导热传热所导致。为了便于建模，对模型中的各个参数做了如下设计： (1)以计量板四周的狭缝跨度为基准尺寸d，设计计量板厚度是狭缝宽度d的m倍，即m.d。其他尺寸以此类推，如正方形计量板边长为n·d，样品厚度为s.d，隔热材料厚度为i·d. (2)计量板与冷板之间的温度用AT表示，计量板四周侧向狭缝两侧的温度用AT表示，护热板与计量板之间的温度差用AT，表示。一般设定AT=20℃为样品冷热面温差。 (3)样品的导热系数真值用a表示，样品导热系数的测试值用a表示，狭缝内的空气用空气的导热系数表示2，计量板和底部护热板之间的隔热材料导热系数用 a表示。 (4)假设导热系数测试中的计量面积取的就是计量板与样品的接触面积，为了便于确定温度不平衡传感器指标，这里并没有按照标准方法规定取狭缝中心线所包围的面积。 对于侧向热损，在稳态条件下，假设计量板上的热量通过狭缝内的空气(或隔热材料)以导热方式传递给侧向护热板。那么计量板侧向发生的热损失可以描述为： 对于底部热损，在稳态条件下，假设计量板上的热量通过隔热材料以导热方式传递给底部护热板。那么计量板底部发生的热损失可以描述为： 那么计量板的总热损失量为： 理论上，流经样品的热流量可描述为： 实际测试中，测量得到加载在计量板上的总热量可描述为： 那么，将公式(4)、(5)、(6)代入公式(1)，则有： 对上式进行化简： S 对应的由热损失引起的导热系数测量相对误差为： 热量损失占流经样品的热量比例，同样可以描述为： in2AT 公式(9)与公式(10)完全相同，即损失热量占流经样品热量的比例就是样品导热系数的测量相对误差。 3.分析与计算 从上述公式(9)可以看出，导热系数测量相对误差。包含了两部分误差源： 其中e代表计量板侧向护热热损带来的误差，8，代表计量板与底部护热板之间的热损带来的误差。 为了便于分析计算，选择了两种典型隔热材料作为被测样品，分别为 NIST1450d标准参考材料和真空绝热板(VIP)，们们的导热系数(或热阻)相差一个量级，以此来分析和观察不同导热系数(或热阻)性能对防护热板法热损的反映，并由此确定出温度不平衡传感器的技术指标。它们的热理性能数据分别如表3-1和表3-2所示。 表3-1NIST 1450d 标准参考材料热物理性能参数 厚度 mm 密度 kg/m’ 比热容J/(kg·K) 导热系数W/(m·K) 热阻m²K/W 30 118 1010 0.033 0.906 表3-2真空绝热板热物理性能参数 厚度 mm 密度 kg/m' 比热容J/(kg·K) 导热系数mW/(m·K) 内部气压mbar 热阻m²K/W 30 200 800 3.69 1 8.13 为了保证计量板、冷板、侧向护热板和底部护热板的温度均匀性，这些加热板的材质选择为高导热的铝合金。隔热材料同样选择用 NIST 1450d 参考材料。在建模 中，设计的狭缝宽度为1mm，计量板尺寸为150 mm×150 mmx10 mm 的正方形。同时认为狭缝内空气的导热系数为常数a=0.0269WmK，样品冷热面温差AT=20K。 3.1.侧向热损影响 对正方形样品而言，防护热板法侧向热损与导热系数相对测量误差的关系为： 这个公式，对于双样品测量模式而言，这就是常说的漏热误差。针对防护热板法导热仪的设计和测试，由此可以得出以下几方面的结论： (1)计量板厚度与边长之比越小，即m/n值越小，热损带来的误差越小。也就是在样品尺寸固定的情况下，尽可能把计量板厚度降低。这就是为什么存在薄板式防护热板导热系数测试方法 (ASTM C1044 和 ASTM C1114)的原因，其中将计量板做的很薄(1~5mm)，但边长很大(500~1000mm)。 (2)式中的aAT/s项，其物理意义实际上是流经样品的热量，流经样品的热量越大，样品上的冷热面温差AT也就越大，自然使漏热所占比例下降而从减少测量误差。按照 ASTM 标准方法规定，样品冷热面温差一般为5℃以消除样品内部辐射和对流传热，准确得到样品的真导热系数。这显然很难使得大多数防护热板法导热仪达到满意精度，这同时也对样品冷热面温度测量提出了很高的精度要求。因此，目前大部分防护热板法都将冷热面温差提高到了20℃，这样做的结果是增大了加热功率从而减少漏热所占的比重，同时增大了冷热面温差使得温度测量中温度传感器自身误差所占比重下降。 (3)狭缝内的导热系数与样品导热系数之比1/2，越小越好。普通的防护热板法导热仪基本都是在大气环境下运行，利用的是狭缝内空气低导热系数的特点。但对于比空气导热系数还要低的样品材料，如真空绝热板(VIPs) 和多层防辐射屏隔 热板材料，它们的导热系数比空气低1个量级以上。对于这类材料的测量，就需要设法降低a/a的比例，即将防护热板法导热仪放置在真空环境下，大幅度降低狭缝内的导热系数a。 针对上述已经设定的防护热板法导热仪参数，在测量 NIST 1450D参考材料时，按照公式(14)，得到侧向热损带来的导热系数相对误差为： 由公式(15)可知，当AT，=0.01K时，侧向热损对应的导热系数相对误差为：=0.36%；当^7=0.1K时，导热系数相对误差为：=3.59%；当AT1=0.5K时，导热系数相对误差为：=17.94%。 在测量真空绝热板(VIPs)时，按照公式(14)，得到侧向热损带来的导热系数相对误差为： 由公式(16)可知，当^T，=0.01K时，侧向热损对应的导热系数相对误差为：=2.92%；当AT=0.1K时，导热系数相对误差为：=29.16%；当AT=0.5K时，导热系数相对误差为g，=145.8%。 由上述计算可知，当狭缝温差控制在0.01K时，基本可以满足包括真空绝热板在内的绝大多数隔热材料导热系数的测试需要。但当狭缝温差大于0.1K时，则在真空绝热板导热系数测试中存在巨大的热损误差，大量热量通过狭缝流失造成热损。因此在对真空绝热板类材料导热系数测试中，一个有效途径是将测试放在真空环境下进行，另一个有效途径是采用薄片式计量板及其加热器。 3.2.底部热损影响 对正方形样品而言，单样品模式防护热板法底部热损与导热系数相对测量误差的关系为： 针对单样品模式防护热板法导热仪的设计和测试，由此可以得出以下几方面的结论： (1)公式(17)实际上的物理意义是流经隔热材料和样品的热量之比，即式中的AT，/i项，其物理意义是流经隔热材料的热量，a，AT/s项的物理意义实际上是流经样品的热量，两者之比越小自然漏热也就越小。同样流经样品的热量越大，样品上的冷热面温差AT，也就越大，自然使漏热所占比例下降而从减少测量误差。另外，在隔热材料导热系数a，和温度不平衡值△T，都已经确定的情况下，可以通过增大隔热材料厚度i来减小测量误差。但这种选择所带来的代价是热平衡所需要的时间会延长很多。 (2)同样，隔热材料导热系数与样品导热系数之比1/a越小越好。 针对上述已经设定的防护热板法导热仪参数，在测量NIST 1450D 参考材料时，按照公式(17)，得到底部热损带来的导热系数相对误差为： 将公式(18)与公式(15)对比，此时底部漏热的影响要比侧向漏热近乎小一个数量级，但代价是选择了很厚的隔热材料(30mm)，使得测试时间很长。 当^T=0.01K时，底部热损对应的导热系数相对误差为：，=0.05%；当AT=0.1K时，导热系数相对误差为：，=0.5%；当AT=0.5K时，导热系数相对误差 为：，=2.5%。 在测量真空绝热板(VIPs)时，按照公式(17)，得到底部热损带来的导热系数相对误差为： 由公式(19)可知，当^T，2=0.01K时，底部热损对应的导热系数相对误差为：，=0.41%；当AT，，=0.1K时，导热系数相对误差为：，=4.07%；当AT，=0.5K时，导热系数相对误差为e，=20.33%。 由公式(19)还可以看出，如果为了提高测试速度使得较快的达到热平衡状态，可以降低隔热材料的厚度，但会带来相应比例的误差。 4.总结 以上的建模以及分析与计算，只针对了防护热板法中由于侧向护热板和底部护热板与计量板之间的温差所引起的导热传递热损，由此来确定温度不平衡传感器器技术指标，因为这项误差在整体误差中占比重较大，很容易在防护热板法设备的设计和制造中出现严重的系统误差问题，并未考虑其他误差源给导热系数测量误差带来的影响。 通过以上的计算分析，可以得到以下结论： (1)目前国际上对温度不平衡传感器的指标基本都设计在0.01℃的水平上，通过以上计算也证明了这个指标基本能满足目前所有隔热材料的导热系数测试要求，对真空类隔热材料也能达到合理的结果。 (2)在单样品测量模式中，建模分析计算的结果显示出底部护热过程中的温度不平衡误差所带来的影响要小于侧向护热温度不平衡的影响，但这是以设定较大厚 度隔热材料和达到稳态漫长时间为代价换来的结果。如果考虑减小测试时间，可以选择厚度较小的隔热材料，但这时底部护热的温度不平衡误差所带来了的影响将于侧向护热温度不平衡影响同量级。因此，在防护热板法装置整体设计时要统筹考虑和优化，但核心问题还是温度不平衡传感器的灵敏度。如果温度不平衡传感器的灵敏度由目前的0.01℃水平提高1~2个量级，则会给防护热板法装置的设计带来许多便利，由此既可以保证测量精度，又可以实现较快速度达到一维稳定状态。 (3)在防护热板法装置中，温度不平衡传感器一直是个技术难题，尽管都采用多只热电偶组成的热电堆形式，但热电偶的数量并不是可以无限多来提升传感器的灵敏度。代表目前国际上最高水平的美国 NIST 防护热板法装置，在其直径500 mm防护热板法装置中[11，采用了2个由12结点K型热电偶制成的热电堆，这样共24结点热电堆的温度灵敏度约为 980 uV/K，信号采集采用的是分分率为 1 uv的六位半数字电压表，这样基本可以具有1mK的温度分辨率，由此可以实现 0.01K精确的温度不平衡控制。由于热电堆的安装要求高难度大且极易在使用过程中损坏，因此在最新的 NIST 直径1016 mm防护热板法装置中[2]，对于更大尺寸的防护热板法，NIST 反而使用了8只E型热电偶制成的4结点温差热电堆，每个热电堆结点的灵敏度为61.87uV/K，总灵敏度为 247.5 uV/K。尽管此处的热电堆灵敏度小于500mm 直径防护热板法设备上的热电堆灵敏度，但此设备采用了七位半的高精度数字电压表其直流电压分辨率为 0.1uV，温度分辨率达到了惊人的0.0004℃。在实际温度不平衡控制中，热电堆稳定范围为 1.5 uv 左右，可实现小于0.01℃的温度不平衡精确控制。由此可见，通过采用超高精度的数字电压表进行测量和控制，可以减少热电堆中热电偶的数量，但这对于普通防护热板法导热仪并不现实。 (4)对于绝大多数不是计量级别的防护热板法导热仪，普遍没有采用达到高精度 0.1 uV电压分辨率的测量和温度控制。如果不设法增多热电堆中的数量，采用六位半电压表分辨率为1uV，则实现0.1℃的温度不平衡控制，对于目前高精度的温度控制器也仅有五位半 10uV分辨率，也只能进行1℃的温度不平衡控制，由此可见大多数防护热板法导热仪的误差是多么的么大，这在样品导热系数 0.03WmK左右时并不明显，但在测试大热阻和超低导热系数材料时体现的十分突出。 (5)在无法提高仪表测量和控制分辨率时，可以设法增大热电堆中的热电偶数量，如将8对热电偶增多到16对热电偶构成8对的温差热电堆，温度不平衡精度可以提高到0.5℃， 但这种改进效果十分有限，同时也带来其他严重问题。目前上海依阳实业有限公司已经开发出新型的温度不平衡传感器，可以将现有传感器的灵敏度提升到40~50mV/K的水平，比现有热电式式热电堆的灵敏度搞出2个量级，由此可以用五位半控制器很轻易的实现0.01℃和更高水平的温度不平衡精确控制。 (6)另外一个提高和保证测量精度的途径，就是降低侧向护热的热交换面积，采用薄加热器形式。这种思路经美国橡树岭国家实验室针对多层辐射隔热材料和真空绝热板进行的测试验证了可行性，由此相继建立了 ASTM C1044 和 ASTM C1114标准等。但由于薄加热器很难制作应用到高温，薄加热器形式的防护热板法设备主要应用于温度不高的导热系数测试。 (7)需要特别指出的是，目前国内绝大多数大热阻和超低导热系数的测试，很多都是采用稳态热流计法这种相对法，而热流计法导热仪中的热流计在超低导热系数测试中的低热流测量时误差巨大，而且还无法对热流计进行校准以及采用超低导热系数的标准材料进行校准，而真正的热流计校准则是采用防护热板法设备，由防护热板法提供精确的可控热量。 5.参考文献 (1) Zarr R R， Flynn D R， Hettenhouser J W， et al. Fabrication of a guarded-hot-plateapparatus for use over an extended temperature range and in a controlled gas atmosphere[J].Thermal Conductivity， 2006，28：235. (2) Zarr R R. Assessment of uncertainties for the NIST 1016 mm guarded-hot-plateapparatus： extended analysis for low-density fibrous-glass thermal insulation[J]. Journalof research of the national institute of standards and technology， 2010，115(1)：23. 第页/总 防护热板法导热仪间隙温度不平衡传感器的指标设计Technical Data Design of Gap Temperature Unbalance Sensor of Guarded Hot Plate Apparatus for Thermal Conductivity　　　　摘要：本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，同时考虑单样品和双样品两种测量模式，设计计算了防护热板法装置对温度不平衡传感器的灵敏度要求，并最终给出设计指标和相应的技术改进。　　关键词：防护热板法，温度不平衡，传感器，灵敏度1. 概述　　针对不同被测材料类型，防护热板法导热仪一般分为单样品和双样品两种测量模式，如图1-1所示。　　图1-1 防护热板法导热仪样品结构形式。（a）双样品模式；（b）单样品模式　　防护热板法的测量原理就是采用护热手段保证计量板发出的热量全部通过被测样品而达到一维稳定状态，因此护热手段是保证防护热板法导热系数测量准确的核心。防护热板法中的护热基本上采用的都是等温绝热原理，即各种护热板的温度要与计量板温度一致，从而减少计量板上的热量以各种传热方式进行散失。　　温度不平衡传感器是检测计量板与各个护热板之间温度差的探测装置，传感器探测到的温差传递给控制器，控制器控制护热板温度变化使得温度不平衡传感器的输出值最小，从而构成闭环控制回路形成有效的护热控制。温度不平衡传感器的输出值越小，说明护热板与计量板之间的温差越小，护热效果就越好。　　由此可见，温度不平衡传感器的灵敏度是防护热板法装置护热效果好坏的重要评判依据。由于诸如安装和可靠性等诸多因素的影响，植入在计量板和护热板之间的温度不平衡传感器不可能无限制提升灵敏度，灵敏度需要根据防护热板法导热系数测量范围和测量精度要求、所用控制器和数据采集器的分辨率以及测试温度范围等因素进行优化和设计，以选择合适的温度不平衡传感器灵敏度。　　本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，来设计计算防护热板法测试中温度不平衡传感器的灵敏度要求，并同时考虑单样品和双样品测量模式下防护热板法装置对温度不平衡传感器的要求，最终给出设计指标和相应的技术改进。2. 建模　　针对图1-1所示的防护热板法导热系数测试结构，首先进行了建模。无论是单样品还是双样品模式，防护热板法装置都是圆形或正方形的轴对称结构，所以建模只考虑了正方形结构。另外为了便于更直观的进行分析和说明问题，本文只描述了上海依阳实业有限公司的部分建模分析内容，即仅介绍了基于导热传热的建模分析，在实际建模分析中还需要针对对流和辐射传热进行建模，分析模型如图2-1所示。　　在图2-1所示的护热分析模型中，同时兼顾了单样品和双样品测量模式。当隔热材料更换成样品，底部护热板温度控制在冷板温度时，则是双样品测量模式。　　在图2-1所示的护热分析模型中，只考虑了侧向护热和底部护热所引起的漏热问题，而温差探测器的指标设计也只要依据这两方面的考虑，并未考虑狭缝处样品内的传热漏热影响。在双样品测量模式中，只考虑侧向护热时狭缝中温度不平衡传感器技术指标。而在单样品测量模式中，还需另外考虑底部护热板与计量板之间的温度不平衡传感器技术指标。　　（5）在无法提高仪表测量和控制分辨率时，可以设法增大热电堆中的热电偶数量，如将8对热电偶增多到16对热电偶构成8对的温差热电堆，温度不平衡精度可以提高到0.5℃，但这种改进效果十分有限，同时也带来其他严重问题。目前上海依阳实业有限公司已经开发出新型的温度不平衡传感器，可以将现有传感器的灵敏度提升到40~50的水平，比现有热电偶式热电堆的灵敏度搞出2个量级，由此可以用五位半控制器很轻易的实现0.01℃和更高水平的温度不平衡精确控制。　　（6）另外一个提高和保证测量精度的途径，就是降低侧向护热的热交换面积，采用薄加热器形式。这种思路经美国橡树岭国家实验室针对多层辐射隔热材料和真空绝热板进行的测试验证了可行性，由此相继建立了ASTM C1044和ASTM C1114标准等。但由于薄加热器很难制作应用到高温，薄加热器形式的防护热板法设备主要应用于温度不高的导热系数测试。　　（7）需要特别指出的是，目前国内绝大多数大热阻和超低导热系数的测试，很多都是采用稳态热流计法这种相对法，而热流计法导热仪中的热流计在超低导热系数测试中的低热流测量时误差巨大，而且还无法对热流计进行校准以及采用超低导热系数的标准材料进行校准，而真正的热流计校准则是采用防护热板法设备，由防护热板法提供精确的可控热量。5. 参考文献　　(1) Zarr R R, Flynn D R, Hettenhouser J W, et al. Fabrication of a guarded-hot-plate apparatus for use over an extended temperature range and in a controlled gas atmosphere[J]. Thermal Conductivity, 2006, 28: 235.　　(2) Zarr R R. Assessment of uncertainties for the NIST 1016 mm guarded-hot-plate apparatus: extended analysis for low-density fibrous-glass thermal insulation[J]. Journal of research of the national institute of standards and technology, 2010, 115(1): 23.