土壤或沉积物中氨基甲酸酯类农药检测方案(液相色谱仪)

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上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai)Technologies Co.， Ltd. HJ 960-2018氨基甲酸酯类农药的测定解决方案柱后衍生-高效液相色谱法 1.背景介绍： N-氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂和除草剂被广泛使用，其在农产品中的残留也早已成为问题。2018年7月29日发布的我国环境保护标准 HJ 960-2018中，柱分离后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为土壤和沉淀物中10种氨基甲酸酯类农药的测定。 检测原理：土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺，与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质，用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。 2.仪器及测试条件： rc仪器条件 .m EasySepQ3030液相色谱系统(含EasySepQ3030二元梯度输液泵、自动进样器AS2000、荧光检测器、柱温箱) 色谱柱： C8(4mm*250mm， 5um) 氨基甲酸酯柱后衍生系统，可自动完成衍生反应 色谱条件： 流动相：A乙腈，B水，梯度洗脱；流速：0.8mL/min 梯度洗脱程序 时间(min) 流动相A 流动相B 0 12 88 2 12 88 42 66 34 45 100 0 48 12 88 进样体积：15pL；柱温： 37℃； 荧光检测器：激发波长330nm，定量发射波文460nm， 定性发射波长 435nm 柱后衍生条件： 一级水解反应： 水解液：氢氧化钠溶液， c(NaOH)=0.05 mol/L；水解温度：100℃；流量：0.4mL/min二级衍生反应： 衍生化试剂：：1) 称取0.1g邻苯二甲醛，溶于10 mL 甲醇。2)移取200 pL2-巯基乙醇或称取2.0g2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐，溶于10mL四硼酸钠溶液 (c(Na2B407.10H2O)=0.05mol/L)。将上述两种溶液1)和2)混合后用四硼酸钠溶液(c(Na2B407.10H2O)=0.05 mol/L)稀释至1L。 衍生温度：35C；流量：0.5mL/min 3.测试结果 02 4 6 8101214161820222426283032 3436384042444648时间 [min] 图1 标准溶液色谱图 4.结论 采用 EasySep Q3030液相色谱系统，配备荧光检测器，借助 BischoffProntoSIL KromaPlusC8(250×4.0mm， 5 um)色谱柱，可以实现氨基甲酸酯类农药的有效测定，可以满足日常分析要求。 5.配置列表 仪器配置 EasySepQ3030 高效液相色谱仪(配二元高压梯度泵、AS2000自动进样器、荧光检测器、柱温箱) Unimicro 色谱工作站 氨基甲酸酯柱后衍生系统，可自动完成衍生反应 Bischoff ProntoSIL KromaPlus C8 (250x4.0mm，5um)(货号：2504E080PK050) unimicrotech.com.cn ( 地址：上海市浦东新区张江高科技园区松涛路489号C01座 ) 邮箱： info@unimicrotech.com.cn ( 网址： www.unimicrotech.com.cn )        土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺，与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质，用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。       采用EasySep®3030 液相色谱系统，配备荧光检测器，借助Bischoff ProntoSIL Kroma PlusC8 (250×4.0 mm, 5 μm)色谱柱，可以实现氨基甲酸酯类农药的有效测定，可以满足日常分析要求。