药品中环氧氯丙烷残留检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA14-775Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-271 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai GCMS-QP2020+HS-10顶空自动进样器测定药品中环氧氯丙烷残留 GCMS-271 摘要：本文利用岛津公司 GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在0.01~20.00 ug/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数达到0.9997，检出限在0.025 mg/kg。0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 为 2.89%。3个加标浓度下的回收率为87.50-99.67%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中极微量环氧氯丙烷的含量。 关键词： GCMS-QP2020 气相色谱-质谱联用仪 HS-10顶空自动进样器药品环氧氯丙烷 环氧氧丙烷(Epichlorohydrin) 别名表氯醇，无色液体，有似氯仿气味，易挥发，不稳定，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，环氧氯丙烷在2A 类致癌物清单中。 环氧氯丙烷作为药物合成的重要原料和中间体应用非常广泛，主要用于合成降血脂类药物，β-肾上腺素受体阻断剂，减肥药，麻醉剂，抗肿瘤药物等。但是药物中环氧氯丙烷往往有一定量的残留，目前，对药品中环氧氯丙烷残留限量值还没有明确的规定。环氧氯丙烷的 实验部分 1.1仪器 HS-10空空自动进样器(岛津公司) GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪 1.2分析条件 HS-10条件： 顶空瓶平衡温度：105℃ 定量环温度：115℃ 传输线温度：120℃ 平衡时间： 30min 进样时间： 1min GCMS-QP2020条件： 色谱柱： SH-Rtx-624MS， 60m×0.25mm×1.4 um 柱温程序：60℃(2min)_15℃ /min_260℃(2min) 检测一般采用气相色谱法，使用氢火焰离子化检测器或则电子捕获检测器进行检测，但是这些方法灵敏度相对较差，最低能做到0.1 ug/mL， 对于更低的检测限量无法满足要求。 本文参考2015版药典，建立了一种利用 GCMS结合顶空进样测定药品中微量环氧氯丙烷含量的方法。本方法操作简单，线性范围宽，准确度高，灵敏度高，在0.01 ug/mL 衣度下依然能进行有效的检测，适合于药品中极微量环氧氯丙烷残留的检测。 进样口温度：220℃ 载气控制方式：恒线速度 (30.0cm/sec) 进样方式：分流进样，分流比5：1 离子化方式：El 离子源温度：200℃ 色谱质谱接口温度：230℃ 检测器电压：调谐电压+0.2kV 采集模式： SIM，离子信息见表1。 1.3样品前处理 精密称取0.2g药品样品，加入5 mL顶空空相色谱级二甲基亚砜 (DMSO， 默克公司)后密封，待测。 结果与讨论 2.1标准谱图 环氧氯丙烷标准溶液色谱图如图1所示。 图1环氧氯丙烷标准溶液TIC图(0.1ug/mL) 表1环氧氯丙烷组分信息 No. 化合物 英文名称 CAS# 保留时间(min) 定量离子 定性离子 1 环氧氯丙烷 ECH 106-89-8 9.130 57 49，62 2.2标准曲线及检出限 使用 DMSO 配制环氧氯丙烷标准系列，浓度分别为0.01、0.02、0.10、0.50、5.0和20.0 ug/mL， 以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，如下图2所示。 图2环氧氯丙烷标准曲线 表2组分相关系数及检出限 No. 名称 相关系数 检出限(mg/kg) 环氧氯丙烷 0.9997 0.025 2.3重复性测试 0.05 ug/mL 环氧氯丙烷标准溶液连续进样6针，计算峰面积 RSD%以考察仪器重复性，结果如表3所示。 表3峰面积重复性 (n=6) No. 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 1 3453 3245 3319 3409 3481 3278 2.89 2.4回收率测试结果 将环氧氯丙烷标准溶液添加到药品样品中，按照样品前处理方法制备，样品中加标浓度分别为75、150和300mg/kg，每个浓度平行制样三份。样品加标回收率结果见表4。 表4回收率测试结果 化合物 添加水平 (75mg/kg) 添加水平 (150mg/kg) 添加水平(300mg/kg) 回收率 (%) RSD(%) 回收率(%) RSD(%) 回收率(%) RSD(%) 环氧氯丙烷 99.67 2.84 95.50 3.57 87.50 2.71 结论 采用岛津公司 GCMS-QP2020气谱色谱-质谱联用仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在0.01~20.00 ug/mL 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数达到0.9997，检出限在0.025 mg/kg。 0.05 ug/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 为 2.89%。3个加标浓度的加标回收率为87.50-99.67%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中环氧氯丙烷的含量。 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 环氧氯丙烷作为药物合成的重要原料和中间体应用非常广泛，主要用于合成降血脂类药物，β-肾上腺素受体阻断剂，减肥药，麻醉剂，抗肿瘤药物等。但是药物中环氧氯丙烷往往有一定量的残留，目前，对药品中环氧氯丙烷残留限量值还没有明确的规定。环氧氯丙烷的检测一般采用气相色谱法，使用氢火焰离子化检测器或则电子捕获检测器进行检测，但是这些方法灵敏度相对较差，能做到0.1µg/ml，对于更低的检测限量无法满足要求。本文利用岛津公司GCMS-QP2020气相色谱-质谱联用仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在0.01~20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数达到0.9997，检出限在0.025mg/kg。0.05μg/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD为2.89%。3个加标浓度下的回收率为87.50%-99.67%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中极微量环氧氯丙烷的含量。