土壤样品中Tl、Cd 元素分析检测方案(原子吸收光谱)

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ThermoFisherSCIENTIFIC 土壤样品中 T1、Cd元素分析报告iCE3500 测定土壤中 T1、Cd 【赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元素分析】 报告制作人：周文涓 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 样品来源：宝钢环境检测站 报告编号：2013-APP-TEA-069 SFDC 项目编号：SFDC-PN-033497 支持内容：iCE3000系列石墨炉测定土壤中 TI、Cd 支持时间：05.20-23.2013 测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室 测试人员：周文涓 1..方法 1.1仪器 iCE 3500 (Thermo Scientific) 1.2试剂及标准品 高纯硝酸、氢氟酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 单元素储备液(上海市计量测试研究院)； 1.3水标液测试溶液 Cd采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cd标准溶液配置为 20ppb、2ppb利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定；Tl 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将Tl 标准溶液配置为 5ppb 利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定。 1.4样品测定 准确称取粉末样品0.1000g于Teflon 高压密闭消解内衬罐中，加入3mLHF， 1mLHNOs，放入特制钢套内拧紧后，在烘箱中180℃，恒温保持6h，待冷却后，取出，电热板赶酸，尽干后加入2mL(1：1=HNOs： H20)提取，定容至50mL 摇匀后直接进样测定。 1.5仪器参数 采用石墨炉原子吸收法测定TI、Cd，参数设置及石墨炉升温程序： 元素及波长(nm) 石墨管类型 积分方式 基体改进剂 背景校正 进样量(uL) TI2276.8 普通 峰高 0.1%LPdNO3 塞曼 30 Cd 228.8 普通 峰高 0.5%NH4H2P04 塞曼 10 元素及波长(nm) 灰化阶段 原子化阶段 温度(℃) 时间(秒) 斜坡(℃/秒) 温度(℃) 时间(秒) 斜坡(℃/秒) TI276.8 400 20 150 2100 3 0 Cd 228.8 600 20 150 1400 3 0 2.分析结果 2.1标准工作曲线： (横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下元素谱线吸光度值) 试样标识 信号 (信号) Rsd 际准偏差 浓度 校正后浓度 分析9 13：45：49 2013/5/23 Cd Abs (峰高) Abs(峰面积： % ug/L ug/L 空白 0009 -.0027 0000 .0000 标准1 .0462 .0097 .0000 5.0000 标准2 .0827 .0157 .0000 10.0000 标准3 .1053 .0198 .0000 15.0000 标准4 .1325 .0265 .0000 20.0000 BLK-1 .0013 .0002 .0000 -.0647 -32.3493 BLK-2 .0016 -.0005 .0000 -.0325 -16.2596 S1-1 .0706 .0164 .0000 8.4875 4252.248 S1-2 .0804 .0141 .0000 9.9570 4983.508 S1-3 .0747 .0153 .0000 9.0911 4572.979 校正-Cd 回 结果-宝钢.slr C 回 X 试样标识 信号 (信号) Rsd 际准偏差 浓度 校正后浓度 分析245 12：38：12 2013/5/21 Cd Abs (峰高) Abs (峰面积： ug/L ug/L 空白 .0024 0009 0000 0000 标准1 .0476 .0227 .0000 .5000 标准2 .1003 .0420 .0000 1.0000 标准3 .1464 .0634 .0000 1.5000 标准4 .1870 .0786 .0000 2.0000 BLK-1 .0025 .0004 .0000 .0158 7.8841 BLK-2 .0025 .0029 .0000 .0158 7.8841 S2-1 .0289 .0133 .0000 .2764 138.3158 S2-2 .0295 .0135 .0000 .2823 141.5991 S2-3 .0274 .0119 .0000 .2614 130.6925 校正-Cd 一 X 一般：二次方程拟合 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00￥ 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 浓度： ug/L 校正的详细信息 浓度 信号 .0000 .0024 Y=-.00451x*x+.10263x+.0009 .5000 .0476 拟合：.9991 三 1.0000 .1003 1.5000 .1464 2.0000 .1870 特征浓度：.0430 试样标识 信号 (言号) Rsd 际准偏差 浓度 校正后浓度 全 分析(66 17：04：27 2013/5/23 Tl Abs (峰高) Abs (峰面积： ug/L ug/L 空白 .0008 0002 0000 .0000 标准1 .0110 .0037 .0000 1.0000 标准2 .0218 .0084 .0000 2.0000 标准3 .0324 .0118 .0000 3.0000 标准4 .0417 0135 .0000 4.0000 标准5 .0517 .0177 .0000 5.0000 bll-1 .0015 .0000 .0000 .0439 21.9296 blk-2 .0010 -.0006 .0000 -.0051 -2.5664 S1-1 .0177 .0062 .0000 1.6312 817.2372 S1-2 .0189 .0075 0000 1.7488 875.2686 S1-2 .0190 .0095 0000 1.7586 884.6002 S2-1 .0398 .0137 .0000 3.7967 1900.230 S2-2 .0399 .0156 0000 3.8065 1908.956 S2-3 .0416 0136 .0000 3.9730 1986.516 校正-TI 2.2样品测试结果 元素含量(mg/kg) 1# 2# T1 0.88 1.9 Cd 4.6 0.14 3.讨论与建议 热线电话： 支持内容：iCE3000 系列石墨炉测定土壤中 Tl、Cd支持时间：05.20-23.2013测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室测试人员：周文涓1. 方法1.1 仪器 iCE 3500 （Thermo Scientific）1.2 试剂及标准品高纯硝酸、氢氟酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；单元素储备液（上海市计量测试研究院）；Cd 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cd 标准溶液配置为 20ppb、2ppb 利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定；Tl 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Tl 标准溶液配置为 5ppb 利用 iCE3000 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定。