化妆品中马兜铃酸A检测方案(液相色谱柱)

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采用 TSKgel 色谱柱参考 GB/T 35949-2018检测化妆品中马兜铃酸A 马兜铃酸A Aristolochic acids A 【基本信息】 马兜铃酸(Aristolochic acids， 简被AAs)也被称为马兜铃总酸、增噬力酸或木通甲素，是一类硝基菲羧酸。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，马兜铃酸、含马兜铃酸的植物在一类致癌物清单中。马兜铃酸A 是马兜铃属植物中毒性最强的成分。另有研究发现，不但马兜铃酸具有很强的肾毒性，其代谢产物马兜铃内酰胺同样具有肾毒性。 【国标条件】 色谱柱： C18反相色谱柱(250mmx4.6 mm， 5 um) 或具同等性能的色谱柱 流动相：：甲醇+0.5%冰醋酸=70+30(V+V) 流速：1.0mL/min 柱温：25℃ 检测波长：315nm 进样量：20uL 【溶液的配制】 对照品溶液配制：马兜铃酸A标准储备溶液：备取标准品0.01g(精确至0.0001g)， 置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为 1 mg/mL的标准储备溶液，4℃保存。 【前处理步骤】 称取化妆品1g(精确至0.001g)，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10 mL， 称定重量，超声 15 min，冷却至室温，补足减失的重量，经0.45 um 滤膜过滤，即得。 【分析条件】 仪器： Elite P230 型 HPLC 色谱柱： TSKgel ODS-100V (4.6 mmI.D.x250 mm， 5 pm) 流动相： 甲醇+0.5%冰醋酸=70+30(V+V) 流速：：1.0mL/min 柱温：25℃ 检测波长：315nm 进样体积：20uL 分析结果： 一3 图1马兜铃酸A照品溶液色谱图(50ug/mL) 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 分离度 马兜铃酸A 12.69 11699 - <3 图2化妆品样品加标色谱谱图(马兜铃酸A 加标 25 ug/mL) No. 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 分离度(峰5与峰6) 5 马兜铃酸A 12.54 122861 3.38 结论： 采用上述方法，使用 TSKgel ODS-100V(I.D.4.6 mm×250 mm， 5 um) 色谱柱检测化妆品中马兜铃酸A含量，方法检出限(S/N>3)0.02 mg/kg 满足国标要求的 0.3 mg/kg。且 TSKgel ODS-100V价格仅为 Eclipse Plus XDB-C18色谱柱的一半，是一款性价比较高的 C18色谱柱。 采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.X250cm,5um）参考GB/T 35949-2018检测化妆品中的马兜铃酸A含量。该方法检出限（S/N＞3）0.02 mg/kg，满足国标要求0.3 mg/kg。且TSKgel ODS-100V价格仅为Eclipse Plus XDB-C18色谱柱的一半，是一款性价比较高的C18色谱柱。