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解决方案 毛发中14种毒品及代谢物的LC-MS分析 摘要 该方案按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,分别使用 CAPCELL PAK PFP 和适合质谱分析的 CAPCELL PAK C18 MGIII对除“去甲氯胺酮”之外的14种毒品混标溶液进行液质分析,两种色谱柱均可实现14种毒品的 LC-MS 良好分析。 前言 该方案基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,对毛发中14种毒品及代谢物:0-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、氯胺酮、可卡因、苯甲酰爱康宁、△-四氢大麻酚、二氢大麻酚、大麻酚进行分析。 CAPCELL PAK PFP 色谱柱键合五氟苯基官能团,采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材,具有更好的分离能力;提高了官能团的键合密度,能与分析对象间产生较强的相互作用,因此在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。 CAPCELL PAKC18MGIII色谱柱使用高纯度硅胶基材,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积,从而达到良好的分离效果。着眼于“在酸性条件下对碱性化合物的高重现性稳定分析”,对填料进行了特殊的预处理,背景噪音极低、柱流失极低,适用于 LC-MS分析。 实验方法 方法一 CAPCELL PAK PFP 分析 14种毒品及代谢物 该方法按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用 CAPCELL PAK PFP色谱柱,调整流速(由350ul/min调整为500ul/min, 压力不超过15Mpa)后,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的 LC-MS 良好分析。 解决方案 GROUP HPLC Conditions : 色谱柱:CAPCELL PAK PFP S5;2.0 mmi.d.×150 mm 流动相:A:20 mM乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液 B:乙腈B% 80%(0min)->80%(1min)->95%(4min)->95% (8min)->80%(8.1min)->80%(14min) 流速:500 pL/min 柱温::30℃ 进样量:5pL 检QTRAP 5500, ESI Positive:样 客户提供 解决方案 CAPCELL PAK PFP分析14种毒品的 MRM色谱图(500 uL/min) l.大麻酚2.大麻二酚3.可卡因4.△-四氢大麻酚5.苯甲酰爱康宁6. MDA 7.氯胺酮8. MDEA 9.MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. 0-单乙酰吗啡13.可待因14.4.吗啡 方法二 CAPCELL PAK C18 MGIII 分析14种毒品及代谢物 该方法基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用适合质谱分析的 CAPCELL PAK C18 MGIII,调整梯度洗脱程序,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的LC-MS 良好分析。 化学成就健康而富足的生活。 三耀精细化工品销售(北京)有限公司 联系电话:010-8776-5507 解决方案 HPLC Conditions : 色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0 mm i.d.×150 mm 流动相: A:20 mM 乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液 B:乙腈 B% 10%(0min)->30%(7min)->95% (8min)->95%(11min)->10%(11.1min) 流速: 350 pL/min 柱温:30℃ 进样量:5pL 检QTRAP 5500, ESI Positive测:样 客户提供 CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品的 MRM色谱图(350pL/min) 1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁3.大麻二酚4.△-四氢大麻酚5.大麻酚 6. MDA 7.可卡因 8.).MDEA 9.可待因10.吗啡11.氯胺酮12.0-单乙酰吗啡13. MDMA 14. AMP 综上实验结果,使用五氟苯基色谱柱 CAPCELL PAK PFP 和适用于质谱分析的 CAPCELL PAK C18 MGIII,基于司法鉴定技术规范方法,均可实现14现毒品及代谢物的 LC-MS 良好分析。 附表114种毒品样品的定性离子对及保留时间 化合物 定性离子对/(m/z) PFP MGIII 保留时间/(min) 保留时间/(min) 0-单乙酷吗啡 328.1/211.3 328.1/165.3 2.37 5.92 吗啡 286.1/201.2 286.1/165.3 1.87 2.00 可待因 300.2/199.2 300.2/165.3 2.29 4.08 MAMP 150.1/119.1 150.1/91.1 4.39 5.27 AMP 136.1/119.1 136.1/91.1 3.35 4.60 MDMA 194.2/163.4 194.2/105.0 3.63 5.69 MDA 180.1/163.1 180.1/135.1 3.01 5.18 MDEA 208.2/163.3 208.2/163.1 4.38 6.46 氯胺酮 238.1/179.1 238.1/125.1 3.89 6.63 可卡因 304.1/182.2 304.1/150.2 9.88 8.57 苯甲酰爱康宁 290.2/168.3 290.2/105.2 0.85 6.28 ▲-四氢大麻酚 315.2/193.2 315.1/259.1 1.23 11.18 大麻酚 311.1/223.2 311.1/293.3 1.62 11.75 化学成就健康而富足的生活。联系电话:精细化工品销售(北京)有限公司 前言该方案基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种麻醉/精神药品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,对毛发中14种毒品及代谢物:O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、氯胺酮、可卡因、苯甲酰爱康宁、△9-四氢大麻酚、二氢大麻酚、大麻酚进行分析。CAPCELL PAK PFP色谱柱键合五氟苯基官能团,采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材,具有更好的分离能力;提高了官能团的键合密度,能与分析对象间产生较强的相互作用,因此在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。CAPCELL PAK C18 MGIII色谱柱使用高纯度硅胶基材,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积,从而达到良好的分离效果。着眼于“在酸性条件下对碱性化合物的高重现性稳定分析”,对填料进行了特殊的预处理,背景噪音极低、柱流失极低,适用于LC-MS分析。实验方法方法一 CAPCELL PAK PFP分析14种麻醉/精神药品及代谢物该方法按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种麻醉/精神药品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用CAPCELL PAK PFP色谱柱,调整流速(由350μl/min调整为500μl/min,压力不超过15Mpa)后,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的LC-MS良好分析。CAPCELL PAK PFP分析14种麻醉/精神药品的MRM色谱图(500 μL/min)1. 大麻酚 2. 大麻二酚 3. 可卡因 4. △9-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. O6-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡 方法二 CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品及代谢物该方法基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种麻醉/精神药品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,使用适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,调整梯度洗脱程序,可实现14种毒品(除去“去甲氯胺酮”)的LC-MS良好分析。CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种麻醉/精神药品的MRM色谱图(350 μL/min)1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁 3. 大麻二酚 4. △9-四氢大麻酚 5.大麻酚 6. MDA 7. 可卡因 8. MDEA 9. 可待因 10. 吗啡 11. 氯胺酮 12. O6-单乙酰吗啡 13. MDMA 14. AMP综上实验结果,使用五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP和适用于质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,基于司法鉴定技术规范方法,均可实现14种毒品及代谢物的LC-MS良好分析。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《毛发中麻醉/精神药品检测方案(液相色谱配件)》,该方案主要用于司法鉴定中麻醉/精神药品检测,参考标准《暂无》,《毛发中麻醉/精神药品检测方案(液相色谱配件)》用到的仪器有null。
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