土壤中有机污染物检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

PT1000测定土壤中的64种VOCs 仪器和设备 1.1 PT1000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司； 1.2 7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司； 1.4 样品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 1.5 容量瓶： A 级， 50ml。 试剂和材料 2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水； 2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）； 2.3标准贮备液： ρ=200μg/mL，国家标准物质； 2.4内标标准溶液：ρ=125μg/mL，国家标准物质 包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，浓度均为125μg/mL。 2.5 替代物标准溶液：ρ=200μg/mL，国家标准物质 包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，浓度均为200μg/mL 2.6 标准工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL 3、测试过程 3.1标准样品 将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。 3.2 加标样品 称取5g土壤样品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。 3.3 吹扫捕集条件 吹扫捕集条件 阀温 150 °C 传输线温度 200 °C 土壤传输线 150℃ 吸附温度 35 °C 除湿阱就绪温度 45 °C 吹扫时间 11 min 吹扫流量 40 mL/min 土样温度 50 °C 土样预热时长 5min 土样加水体积 5mL 内标添加功能 打开 搅拌速度 低 干燥时长 2 min 预脱附温度 235 °C 脱附温度 240 °C 脱附时长 2 min 烘烤时间 8min 捕集阱烘烤温度 260 °C 除湿阱烘烤温度 260 °C 3.4 GC-MS检测条件 色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm； 进样口温度：250℃； 柱流速：1mL/min（恒流）； 进样方式：分流进样，分流比30:1； 柱箱温度：35℃，保持4min，以5℃/min升温至125℃，保持0min 后运行：280℃，5min。 四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃； 扫描模式：全扫描（SCAN），扫描范围：m/z 35～270 amu。 4、实验结果 4.1 目标化合物的SCAN色谱图 图1 64种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图 4.2 土样加标回收率结果 表1为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果。由表中数据可知，本方法测定的64种目标物和3种替代物为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%。 表1 64种目标物和3种替代物回收率结果 序号 化合物名称 RT/min 回收率/% 平均值/% RSD 1 2 3 4 5 6 1 氯甲烷 1.555 85.6 83.2 86.7 77.6 78.0 81.1 82.0 4.7% 2 氯乙烯 1.581 73.2 77.3 68.9 73.0 69.4 68.1 71.6 4.9% 3 氯乙烷 1.671 85.1 73.3 76.0 75.5 73.8 74.5 76.4 5.7% 4 溴甲烷 1.674 81.7 84.4 91.9 89.3 89.2 84.7 86.9 4.4% 5 三氯氟甲烷 1.744 90.0 81.2 84.5 77.5 81.4 82.5 82.9 5.0% 6 顺式-1,2-二氯乙烯 1.859 92.8 88.1 92.7 83.1 84.1 85.8 87.7 4.8% 7 碘甲烷 1.888 75.2 82.4 75.6 71.0 73.5 77.0 75.8 5.1% 8 二硫化碳 1.964 83.0 92.2 91.4 80.9 88.5 88.4 87.4 5.2% 9 反式-1,2-二氯乙烯 2.106 90.7 99.3 98.3 91.2 90.9 88.6 93.2 4.8% 10 1,1-二氯乙烷 2.192 93.5 95.6 97.7 88.1 94.1 88.6 92.9 4.1% 11 氯丁二烯 2.265 92.2 102.4 100.2 93.9 91.0 92.9 95.4 4.9% 12 2-丁酮 2.311 85.4 85.4 83.5 81.8 77.6 96.0 84.9 7.2% 13 1， 1-二氯乙烯 2.412 92.4 98.1 96.4 92.4 91.7 88.7 93.3 3.6% 14 2， 2-二氯丙烷 2.467 95.2 99.0 99.8 98.0 94.7 96.5 97.2 2.1% 15 溴氯甲烷 2.537 95.0 98.9 97.6 95.9 95.1 93.7 96.0 2.0% 16 二氯二氟甲烷 2.583 93.7 98.7 96.2 93.9 93.8 90.7 94.5 2.9% 17 二溴氟甲烷 (SS) 2.661 93.3 98.1 96.9 94.8 93.9 93.6 95.1 2.1% 18 1,1,1-三氯乙烷 2.803 96.5 98.6 99.7 99.2 93.5 89.2 96.1 4.3% 19 1,1-二氯丙烯 2.931 97.1 107.9 104.3 97.9 96.5 95.8 99.9 5.0% 20 1,2-二氯乙烷 2.951 98.7 102.9 100.7 99.5 99.6 89.8 98.5 4.6% 21 苯 3.026 94.4 101.7 99.9 95.7 93.7 99.3 97.5 3.4% 22 四氯化碳 3.023 102.1 112.8 109.9 105.0 104.1 98.9 105.4 4.8% 23 三氯乙烯 3.724 91.9 98.7 98.4 92.6 92.0 94.9 94.8 3.3% 24 1,2-二氯丙烷 3.820 93.2 100.3 96.8 94.1 94.8 94.5 95.6 2.7% 25 二溴甲烷 3.875 94.1 99.3 96.8 97.4 98.0 83.3 94.8 6.2% 26 一溴二氯甲烷 4.097 87.8 93.8 91.7 89.3 89.7 79.7 88.7 5.5% 27 4-甲基-2-戊酮 4.778 97.7 93.7 97.1 95.3 90.2 90.7 94.1 3.4% 28 顺-1,3-二氯丙烯 4.798 76.2 84.9 79.8 74.0 71.2 79.1 77.6 6.2% 29 甲苯－D8 （SS） 5.389 93.6 102.3 102.1 98.7 97.7 93.3 98.0 4.0% 30 甲苯 5.516 94.7 104.0 102.6 98.5 99.6 93.2 98.8 4.3% 31 反-1,3-二氯丙烯 5.684 80.3 87.6 85.2 80.9 78.1 87.9 83.3 4.9% 32 1,1,2-三氯乙烷 6.023 116.3 103.4 102.2 100.8 103.4 97.7 104.0 6.1% 33 1,3-二氯丙烷 6.266 119.6 112.7 118.8 96.1 97.0 108.0 108.7 9.5% 34 四氯乙烯 6.732 91.0 101.2 98.9 91.7 91.3 92.7 94.4 4.7% 35 二溴氯甲烷 6.796 96.3 94.9 94.8 89.9 92.9 83.1 92.0 5.3% 36 1,2-二溴乙烷 7.091 99.4 103.4 103.3 99.8 98.5 88.9 98.9 5.4% 37 氯苯 8.241 99.3 100.6 97.9 93.9 97.7 92.7 97.0 3.2% 38 1,1,2-三氯丙烷 8.426 97.7 100.4 98.0 96.1 96.0 81.1 94.9 7.3% 39 1,1,1,2-四氯乙烷 8.536 98.8 99.9 99.9 97.5 97.9 87.5 96.9 4.9% 40 乙苯 8.733 108.0 116.5 108.5 104.7 102.2 93.3 105.6 7.3% 41 对-二甲苯 9.066 96.8 109.5 106.0 103.1 99.6 96.4 101.9 5.1% 42 间-二甲苯 9.118 97.4 98.6 96.8 85.2 94.3 91.7 94.0 5.3% 43 苯乙烯 9.882 88.1 94.4 91.1 87.0 83.7 94.7 89.8 4.8% 44 邻-二甲苯 9.879 95.4 101.6 99.1 96.0 94.5 93.1 96.6 3.3% 45 溴仿 10.018 92.0 93.5 90.3 88.3 88.9 79.6 88.8 5.5% 46 异丙苯 10.994 100.2 109.0 106.8 99.4 97.8 91.8 100.8 6.2% 47 1,1,2,2-四氯乙烷 11.113 108.2 112.7 108.3 108.1 103.4 97.5 106.4 4.9% 48 4－溴氟苯 （SS） 11.211 101.2 112.3 108.6 83.2 97.5 88.8 98.6 11.4% 49 1,2,3-三氯丙烷 11.211 101.2 112.3 108.6 83.2 97.5 90.8 98.9 11.0% 50 溴苯 11.307 98.4 106.3 101.8 99.2 94.3 95.9 99.3 4.3% 51 2-氯甲苯 11.990 101.4 109.8 106.5 100.6 99.5 93.7 101.9 5.5% 52 正丙苯 12.062 108.0 113.6 111.4 102.6 101.2 95.3 105.3 6.5% 53 4-氯甲苯 12.274 93.4 109.5 106.3 99.5 98.4 94.5 100.3 6.4% 54 1,3,5-三甲基苯 12.642 98.1 105.9 103.6 96.8 95.8 93.0 98.9 5.0% 55 叔丁基苯 13.380 99.3 109.0 107.5 99.7 99.5 93.1 101.3 5.8% 56 1,2,4-三甲基苯 13.499 109.8 116.6 115.4 107.9 107.5 103.3 110.1 4.6% 57 1,2-二氯苯 13.942 99.7 102.5 101.5 92.8 91.6 93.3 96.9 5.0% 58 仲丁基苯 14.005 93.3 103.9 101.6 93.3 92.0 87.8 95.3 6.4% 59 1,4-二氯苯 14.292 93.1 98.7 95.9 89.5 89.4 92.3 93.1 3.9% 60 4-异丙基甲苯 14.555 109.0 119.7 117.7 107.5 107.2 102.3 110.6 6.1% 61 1,3-二氯苯 14.862 93.3 96.7 95.0 89.5 89.0 82.7 91.0 5.6% 62 正丁基苯 15.592 95.2 107.1 105.5 95.4 91.5 88.0 97.1 7.8% 63 1,2-二溴-3-氯丙烷 16.869 101.4 101.9 98.0 97.1 93.7 94.1 97.7 3.6% 64 1,2,4-三氯苯 19.498 72.2 83.3 82.6 74.2 72.4 72.1 76.1 7.0% 65 萘 19.781 89.4 92.0 96.7 93.5 84.4 88.7 90.8 4.7% 66 六氯丁二烯 20.375 69.9 79.7 73.1 69.0 64.7 64.2 70.1 8.2% 67 1,2,3-三氯苯 20.459 63.7 69.1 67.6 65.2 60.2 65.6 65.2 4.8% 本方案参考了环境标准（HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法），提供了莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的64种SVOC，GPC600 UP半自动凝胶净化系统去除干扰物，MultiVap-10多通道平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。其中土壤加标回收率为46%~119%，替代物回收率为58%~79%，RSD在11.6%以下。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。