土壤中64种VOCs检测方案(吹扫捕集)

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北京莱伯泰科仪器股份有限公司Beijing LabTech Instruments Co.，Ltd 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中 64种 VOCs 前言 挥发性有机物，常用 VOCs 表示， VOCs 是指在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国， VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa 且具有军发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs 参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数 VOCs 具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。 VOCs 是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。 本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 PT2000全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种 VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。 关键词 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪， HJ 605-2011， VOCs 1、仪器和设备 1.1 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司； 1.2 7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司； 1.4样品瓶： 40 mL 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 1.5容量瓶： A级， 50ml。 2、试剂和材料 2.1空白试剂水： 二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水； 2.2甲醇(色谱纯，， Fisher Chemical)： 2.3标准贮备液： p=200ug/mL，国家标准物质； 2.4内示标准溶液： p=125pg/mL，国家标准物质 包括氟苯、氯苯-d5和1，4-二氯苯-d4，浓度均为 125pg/mL. 2.5替代物标准溶液： p=200ug/mL，国家标准物质 包括二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯，浓度均为200ug/mL 2.6标准工作液(含替代物)： p=10ug/mL 3、测试过程 3.1标准样品 将 5mL浓度为 20ng/mL 的水标液加入到40mL 的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。 3.2加标样品 称取5g土壤样品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入 5mL 浓度为 20ng/mL 的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为 20ug/kg。 3.3吹扫捕集条件 表1吹扫捕集条件 就绪参数 数值 阀箱温度 150℃ GC 传输线温度 150°C 土壤传输线温度 150°C 捕集阱就绪温度 40℃ 除湿阱就绪温度 50℃ 就绪流量 10 mL/min 土样阀箱温度 100°C 土杯温度 45°℃ 吹扫和干吹参数 数值 加水体积 5.0 mL 预热时间 2.0 min 预搅拌 √是 搅拌速度 中速 吹扫时搅拌 √是 吹扫时间 11.0 min 吹扫流量 40 mL/min 捕集阱干吹温度 40°℃ 干吹时间 2.0 min 干吹流量 200 mL/min 解析参数 数值 解析预加热温度 245℃ 解析温度 250°C 解析时间 2.0 min 排水流量 250 mL/min 烘烤参数 数值 捕集阱烘烤温度 260°C 除湿阱烘烤温度 260℃ 烘烤时间 8.0 min 烘烤流量 250mL/min 3.4 GC-MS检测条件 色谱柱： HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um； 进样口温度：250℃； 柱流速：1mL/min(恒流)； 进样方式：分流进样，分流比 30：1； 柱箱温度：35℃，保持4min， 以5℃/min升温至125℃，保持0min 后运行：280℃， 5min。 四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃； 扫描模式：全扫描(SCAN)，扫描范围： m/z35~270 amu. 4、实验结果 4.1目标化合物的 SCAN色谱图 采集时间 图164种目标物和3种内标物的混标 SCAN 色谱图 4.2土样加标回收率结果 表2为对对度为 20.0ug/kg的土样加标样品分别进行了6次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示，回收率为65.2%~110.6%， RSD为 2.0%~11.4%。 序号 化合物名称 RT/min 回收率/% 1 2 3 4 5 平均值/% RSD 氯甲烷 1.555 68.8 70.0 76.2 68.1 73.2 62.7 69.8 6.6% 2 氯乙烯 1.581 112.8 107.6 112.9 104.5 116.7 105.4 110.0 4.4% 3 氯乙烷 1.671 92.4 95.6 96.4 93.0 93.5 82.5 92.2 5.4% 4 溴甲烷 1.674 101.7 106.0 104.5 102.5 103.5 95.1 102.2 3.7% 5 三氯氟甲烷 1.744 100.1 115.5 119.2 109.1 121.2 95.0 110.0 9.6% 6 顺式-1，2-二氯乙烯 1.859 102.8 116.8 119.6 108.3 109.4 104.8 110.3 6.0% 7 碘甲烷 1.888 75.2 82.4 75.6 71.0 73.5 77.0 75.8 5.1% 8 二硫化碳 1.964 83.0 92.2 91.4 80.9 88.5 88.4 87.4 5.2% 9 反式-1，2-二氯乙烯 2.106 90.7 99.3 98.3 91.2 90.9 88.6 93.2 4.8% 10 1，1-二氯乙烷 2.192 93.5 95.6 97.7 88.1 94.1 88.6 92.9 4.1% 11 氯丁二烯 2.265 92.2 102.4 100.2 93.9 91.0 92.9 95.4 4.9% 12 2-丁酮 2.311 85.4 85.4 83.5 81.8 77.6 96.0 84.9 7.2% 13 1211-二氯乙烯 2.412 92.4 98.1 96.4 92.4 91.7 88.7 93.3 3.6% 14 2， 2-二氯丙烷 2.467 95.2 99.0 99.8 98.0 94.7 96.5 97.2 2.1% 15 溴氯甲烷 2.537 95.0 98.9 97.6 95.9 95.1 93.7 96.0 2.0% 16 二氯二氟甲烷 2.583 93.7 98.7 96.2 93.9 93.8 90.7 94.5 2.9% 17 二溴氟甲烷(SS) 2.661 93.3 98.1 96.9 94.8 93.9 93.6 95.1 2.1% 18 1，1，1-三氯乙烷 2.803 96.5 98.6 99.7 99.2 93.5 89.2 96.1 4.3% 19 1，1-二氯丙烯 2.931 97.1 107.9 104.3 97.9 96.5 95.8 99.9 5.0% 20 1，2-二氯乙烷 2.951 98.7 102.9 100.7 99.5 99.6 89.8 98.5 4.6% 21 苯 3.026 94.4 101.7 99.9 95.7 93.7 99.3 97.5 3.4% 22 四氯化碳 3.023 102.1 112.8 109.9 105.0 104.1 98.9 105.4 4.8% 23 43 苯乙烯 9.882 88.1 94.4 91.1 87.0 83.7 94.7 89.8 4.8% 44 邻-二甲苯 9.879 95.4 101.6 99.1 96.0 94.5 93.1 96.6 3.3% 45 溴仿 10.018 92.0 93.5 90.3 88.3 88.9 79.6 88.8 5.5% 46 异丙苯 10.994 100.2 109.0 106.8 99.4 97.8 91.8 100.8 6.2% 47 1，1，2，2-四氯乙烷 11.113 108.2 112.7 108.3 108.1 103.4 97.5 106.4 4.9% 48 4一溴氟苯((SS) 11.211 101.2 112.3 108.6 83.2 97.5 88.8 98.6 11.4% 49 1，2，3-三氯丙烷 11.211 101.2 112.3 108.6 83.2 97.5 90.8 98.9 11.0% 50 溴苯 11.307 98.4 106.3 101.8 99.2 94.3 95.9 99.3 4.3% 51 2-氯甲苯 11.990 101.4 109.8 106.5 100.6 99.5 93.7 101.9 5.5% 52 正丙苯 12.062 108.0 113.6 111.4 102.6 101.2 95.3 105.3 6.5% 53 4-氯甲苯 12.274 93.4 109.5 106.3 99.5 98.4 94.5 100.3 6.4% 54 1，3，5-三甲基苯 12.642 98.1 105.9 103.6 96.8 95.8 93.0 98.9 5.0% 55 叔丁基苯 13.380 99.3 109.0 107.5 99.7 99.5 93.1 101.3 5.8% 56 1，2，4-三甲基苯 13.499 109.8 116.6 115.4 107.9 107.5 103.3 110.1 4.6% 57 1，2-二氯苯 13.942 99.7 102.5 101.5 92.8 91.6 93.3 96.9 5.0% 58 仲丁基苯 14.005 93.3 103.9 101.6 93.3 92.0 87.8 95.3 6.4% 59 1，4-二氯苯 14.292 93.1 98.7 95.9 89.5 89.4 92.3 93.1 3.9% 60 4-异丙基甲苯 14.555 109.0 119.7 117.7 107.5 107.2 102.3 110.6 6.1% 61 1，3-二氯苯 14.862 93.3 96.7 95.0 89.5 89.0 82.7 91.0 5.6% 62 正丁基苯 15.592 95.2 107.1 105.5 95.4 91.5 88.0 97.1 7.8% 63 1，2-二溴-3-氯丙烷 16.869 101.4 101.9 98.0 97.1 93.7 94.1 97.7 3.6% 64 1，2，4-三氯苯 19.498 72.2 83.3 82.6 74.2 72.4 72.1 76.1 7.0% 65 萘 19.781 89.4 92.0 96.7 93.5 84.4 88.7 90.8 4.7% 66 5、结果与讨论 本实验使用了莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》，建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为 65.2%~110.6%， RSD 为2.0%~11.4%，完全满足 HJ 605-2011中相应的要求。 挥发性有机物，常用VOCs表示， VOCs是指在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。