土壤中异味物质检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA14-874Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-156 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center上海市徐汇区区州路180号B2栋http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai GCMSMS结合岛津Off-flavor数据库分析土壤中异味物质 GCMSMS-156 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪，结合岛津 off-flavor 气味数据库建立了150种挥发性异味组分的分析方法，并用该方法对土壤中的疑似异味物质进行了分析。方法操作简单，分析速度快，能够快速筛查土壤中异味成分，找到产生异味的特征污染物。 关键词： GCMS-TQ8050 off-flavor气味数据库土壤异味成分 异味是指不好闻的味道。 “气味”评价方法主要有两种：一种是根据人的嗅觉来评价气味强度和适与不适的嗅觉测定法。一种是用气相色谱仪或分光光度计等进行测定的仪器测定法(成分浓度显示法))。 嗅觉方法是利用人的嗅觉，将气味的强度数值化的方法，最大的特点就是使用非量化的描述性语言，可直观反映人的感受程度。我国于1993年颁布《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》 (GC/T4675-93)，方法一直沿用至今。但是，每个人的嗅觉都有很大的差异，且受到身体状况和喜好的影响，往往缺乏客观性，且嗅觉方法只能判断异味的类型和强度，如果需要准确定位异味物质，仍需依靠仪器。 仪器测定法主要应用的仪器是 GCMS， GCMS可对 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪 AOC-6000 多功能自动进样器 1.2分析条件 SPME 参数 SPME 纤维：50/30 um DVB/Carboxen/PDMS 老化温度：260℃ 萃取时间：15 min 老化时间(萃取前))： 2min 平衡温度：80℃ GC-MS/MS参数 色谱柱： InertCap-Wax (30 m ×0.25 mmX 0.25 um) 柱温程序：50℃(5 min)_10℃ /min_250℃(10 min) 进样口温度：250℃ 流速控制方式：恒压方式 载气压力：83.5 kPa 样品中的成分进行定性和定量分析。传统的“仪器测定法”，在分析特定成分的异味时非常有效，但是面对未知组分时很难确定气味特征同化学物质的关系。 岛津 Off-flavor气味数据库是通过大量实际案例的积累，特别为异味分析建立的专用数据库，该数据库包含了异味组分及该组分的感官信息。利用该数据库可快速建立150种异味物质的 MRM 筛查方法，结合阈值进行分析，准确定位产生异味的组分。 对土壤中异味成分分析有助于快速筛查土壤中污染物，确定产生异味的物质，应对环境臭气投诉情况。本文利用岛津 off-flavor 数据库结合岛津高灵敏度 GCMS-TQ8050 建立 150种异味物质的快速筛查方法，用于快速筛查土壤中异味组分。 平衡时间：20 min 解吸时间：2min 老化时间(萃取后))：10 min 进样方式：分流进样 分流比：5：1 离子化方式：El 离子源温度：200C 色谱质谱接口温度：250℃ 检测器电压：调谐电压+0.3 kV 采集模式： SCAN/MRM 1.3样品前处理 精确称取1.0g土壤样品至20mL的顶空瓶中，加盖密封。采用 AOC-6000 固相微萃取进样， GCMS-TQ8050检测。利用岛津气味数据库对土壤中异味物质成分进行快速筛查。 结果与讨论 2.1分析方法建立流程 使用分析方法包中的 TQ_MS_Wax_AART 方法采集C~C30正构烷烃标品，用于校正数据库中挥发性组分的保留时间。正构烷烃标品色谱图见图1。使用TQ_MS_Wax_QC 方法采集苯乙酮、萘、2，6-二氯苯酚、2、4、6-三氯苯甲醚4个组分混合标液，用于仪器性能评价，性能评价标液色谱图见图2。使用 TQ_MS_Wax_Correct_MRM 方法测定4-溴氟苯、1，2-二氯苯-d4、-d10混合校正内标溶液，校正内标色谱图见图3。 图1正正烷烃 (C9-C30)色谱图 图2性能评价标液色谱图 图3校正内标色谱图 利用以上所得的内标数据及气味数据库自动创建150种挥发性组分的定性及半定量方法。气味数据库创建方法界面和方法创建完成界面见图4、图5。 图4气味数据库方法创建界面 图5‘气味数据库方法创建完成界面 2.2土壤样品筛查结果 采用创建的150种军发性组分分析方法对3种土壤样品进行检测，得到各样品测试结果如表1、表2、表3所示。 2.2.1土壤样品a筛查结果 a 土取自某检测公司附近绿化带，精确称取1.0g样品至20mL的顶空瓶中，加盖密封，按照2方法进行处理并测试，得到样品a的测试结果。样品 a的异味物质筛查结果见表1。 图6土壤样品a的MRM图 图7土壤样品a中部分检出物质MRM色谱图 表1土壤样品a的疑似异味成分筛查结果(浓度、阈值单位： ng/g) No. 英文名称 中文名称 CAS号 保留时间 浓度 阈值 气味特征 (min) 1 n-Decanal 癸醛 112-31-2 12.659 1.32 1 皂味、脂蜡香 2 Geraniol 香叶醇 624-92-0 17.108 1.03 1 白菜味，洋葱味，腐烂味 2.2.2土壤样品b筛查结果 b土取自某工厂附近花坛，精确称取1.0g样品至20mL的顶空瓶中，加盖密封，按照2方法进行处理并测试，得到样品b的测试结果。土壤样品b中疑似异味物质筛查结果见表2。 (x10，000，000) 图8土壤样品b的MRM图 图9土壤样品b中部分检出物质MRM色谱图 表2土壤样品b中气味成分筛查结果((浓度、阈值单位： ng/g) No. 英文名称 中文名称 CAS号 保留时间 浓度 阈值 气味特征 (min) 1 Octanal 锌醛 124-13-0 9.051 500.1 100 果香、茉莉香 2 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫 3658-80-8 10.626 0.18 0.1 卷心菜味，硫磺味 3 2-Isopropyl-3-methoxy 2-异丙基-3-甲 93905-03-4 11.635 0.03 0.01 土味，豌豆 pyrazine 氧基吡嗪 4 n-Decanal 癸醛 112-31-2 12.659 5.80 1 皂味、脂蜡香 5 2-Nonenal 反式-2-壬醛 2463-53-8 12.911 9.02 1 纸味 6 2-Methylisoborneol 2-甲基异冰片 2371-42-8 13.964 26.76 0.1 土味，发霉味 7 2-Undecanone 甲基壬基甲酮 112-12-9 14.034 11.32 10 青香，橙子香味 8 trans，trans -2，4-Decad ienal 反式-2，4-癸二 烯醛 2363-88-4 15.373 1.34 1 蜡脂味，油炸味 9 Geraniol 香叶醇 106-24-1 17.108 3.03 1 天竺葵香气，玫瑰香气 10 beta-lonone beta-紫罗酮 14901-07-6 18.182 2.06 0.1 有紫罗兰香气 11 1-Dodecanol 十二醇 112-53-8 18.491 1.69 1 蜡脂香气 12 m-Cresol 间甲基苯酚 108-39-4 19.694 0.71 0.1 塑料，粪便气味 13 Eugenol 丁香酚 97-53-0 20.537 1.02 1 有甘甜的花香和辛香 2.2.3土壤样品c筛查结果 c土取自某河边沉积物，精确称取1.0g样品至 20mL的顶空瓶中，加盖密封，按照2方法进行处理并测试，得到样品c的测试结果。土壤样品c中疑似异味物质筛查结果见表3. (x100，000，000) 图11土壤样品c中部分异味物质MRM色谱图 表3土壤样品c中气味成分筛查结果(浓度、阈值单位： ng/g) No. 英文名称 中文名称 CAS号 保留时间 浓度 阈值 气味特征 (min) 1 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫 3658-80-8 10.626 1.86 0.1 卷心菜味，硫磺味 2 2-Isopropyl-3-methox 2-异丙基-3-甲氧基 93905-03-4 11.635 ypyrazine 吡嗪 8.69 0.01 土味，豌豆 3 n-Decanal 癸醛 112-31-2 12.659 7.06 1 皂味、脂蜡香 4 2-Nonenal 反式-2-壬醛 2463-53-8 13.150 3.62 1 纸味 5 Linalool 芳樟醇 78-70-6 13.304 89.63 10 花香，熏衣草香 6 2-Methylisoborneol 2-甲基异冰片 2371-42-8 13.964 0.60 0.1 土味，发霉味 7 2-Undecanone 甲基壬基甲酮 112-12-9 14.034 358.7 10 青香，橙子香味 8 alpha-Terpineol a-松油醇 10482-56-1 15.321 210.3 100 薄荷味、茴香味 9 Naphthalene 萘 91-20-3 15.820 10.30 10 焦油味 10 beta-lonone beta-紫罗酮 14901-07-6 18.182 2.81 0.1 有紫罗兰香气 11 1-Dodecanol 十二醇 112-53-8 18.491 2.06 1 蜡脂香气 结论 本方法利用岛津 GCMS-TQ8050 三重四极杆气质联用仪和 AOC-6000 多功能自动进样器结合气味数据库对土壤中的异味成分进行测定。通过采集正构烷烃和校正内标数据，利用气味数据库自动创建150种挥发性组分的检测方法，对土壤中的异味成分进行定性及半定量分析。土壤样品a中筛查出2种异味成分，土壤样品b中筛查出14种异味成分，土壤样品c中筛查出11种异味成分。结果表明，该方法操作简便，分析速度快，能够有效定位产生异味的组分信息。 利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪，结合岛津off-flavor气味数据库建立了150种挥发性异味组分的分析方法，并用该方法对土壤中的疑似异味物质进行了分析。方法操作简单，分析速度快，能够快速筛查定性土壤中异味成分，找到产生异味的特征污染物。