高尔夫球场水样中农药检测方案(液相色谱仪)

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LAAN-A-LC-C027岛津SHIMADZU ApplicationnNo.L480Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年2月400-650-0439 高效液相色谱 High Performance Liquid Chromatography 使用 Prominence-i 同时测定高尔夫球场农药“黄草灵、甲基托布津、环草隆和异菌脲” No.L480 Simultaneous Determination of Asulam， Thiophanate-methyl， Siduron， Iprodione by Prominence-i 日本于2003年5月30日颁布了新水质基准相关省令(日本厚生劳动省令第101号)。作为该规定的增补规定，又颁布了《水质管理目标设定项目检查方法》(27项目)(2003年10月10日，健发第1010004号)。水质管理项目包括102种农药成分，其中11种成分规定使用高效液相色谱法进行检测。“附加方法9”中指定的黄草灵、甲基托布津、环草隆和异菌脲等4种农药作为除 ■混合标准溶液的分析 Analysis of Standard Mixture 图1为上述4种成分的结构式。其中，黄草灵的目标值设定为0.2 mg/L、其他3种成分设定为0.3 mg/L， 测定精度为目标值的1/100(黄草灵为0.002 mg/L、其他3种成分为 0.003 mg/L)，变动系数在20%以内。根据“附加方法9”中规定的固相萃取方法，将检水浓缩500倍，因此 HPLC测定时的样品浓度为1.5mg/L(黄草灵为1.0mg/L)。图2为混合标准溶液的色谱图；表1为分析条件。黄草灵的样品浓度为 1.0 mg/L、甲基托布津、环草隆、异菌脲为1.5 mg/L。50 mM KH2PO4 溶液配置方法如下：使用1L超纯水溶解6.8g的磷酸二氢钾，再用磷酸调节 pH值至3.本次分析以波长270nm 处测定黄草灵，其他3种成分以波长230 nm 测定， 并通过 Prominence-i 的双波长同时测定模式进行了分析。测定结果表明，以1/100的目标值高灵敏度分离检测到所有成分。 表1分析条件 Analytical Conditions 色谱柱 ： Shim-pack VP-ODS (150 mmL.×4.6 mml.D.) 流动相 ：50mM KH2PO4 (pH3.0)/乙腈=55/45 (v/v%) 流速 ：1.0mL/min 柱温 ：40℃ 检测器 ： Prominence-iUV： 230 nm，270nm 进样体积 ：10pL 化合物名称* 1.黄草灵 (1.0mg/L) 2.甲基托布津(1.5mg/L) 3.环草隆 1(1.5 mg/L) 4.环草隆2(1.5 mg/L) *对应图2色谱图上的编号。 草剂和杀菌剂，被广泛用于高尔夫球场。高尔夫球场因多位于河川上游，极易污染公共水域，所以对环境造成的影响很受关注。本文向您介绍使用一体化高效液相色谱仪 Prominence-i，根据“附加方法9”，对该4种成分的标准样品进行同时测定，并进行精密度和线性评价的示例。 图1结构式 Structural Formulas 图2使用双波长同时测定模式的标准样品色谱图 Chromatogram of Standard Sample Analyzed UsingDual-Wavelength Monitoring 重复性 Repeatability 使用 Prominence-i 对4种农药重复测定5次(n=5)，确认了目标值浓度下峰面积和保留时间的重复性。表2为峰面积和保留时间的%RSD。 表2保留时间和面积值的重复性 Repeatability of Peak Area and Retention Time 化合物名称 保留时间%RSD 峰面积%RSD 1.黄草灵 0.031 0.33 2.甲基托布津 0.018 0.26 3.环草隆1 0.019 0.50 4.环草隆2 0.026 0.16 5.异菌脲 0.035 0.34 ■线性 Linearity 图3为乙腈制备的混合标准溶液的标准曲线。各成分浓度范围在0.08~5mg/L。因为在该分析条件下检测到2个环草隆(Siduron)峰，所以使用 Siduron1 和 Siduron2的峰面积和绘制了标准曲线。回归系数在所有成分中均达到0.9999以上，表示线性良好。 图3高尔夫球场农药的标准曲线(0.08~5mg/L) Calibration Curves of Pesticides on Golf Course (0.08 to 5 mg/L) Analysis of 4 Pesticides at High Sensitivity 图4为各成分浓度为0.08 mg/L时得到的色谱图；表3为重复测定6次的实验结果。由此可知，即使浓度小于 1/1000的目标值，也可高精度地进行分析。 图44种高尔夫球场农药成分的色谱图(浓度均为0.08 mg/L)Chromatogram of 4 Pesticides on Golf Course (each 0.08 mg/L) 表3 各成分浓度为 0.08 mg/L时的面积重复性 Repeatability of Peak Area at Concentration of 0.08 mg/L 化合物名称* 峰面积%RSD 1.黄草灵 1.22 2.甲基托布津 2.65 3.环草隆1 1.94 4.环草隆2 3.71 5.异菌脲 2.22 *对应图4色谱图中的编号。 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 黄草灵、甲基托布津、环草隆、和异菌脲等4种农药作为除草剂和杀菌剂，被广泛用于高尔夫球场，高尔夫球场因多位于河川上游，极易污染公共水域，所以对环境造成的影响很受关注。本文介绍使用一体化高效液相色谱Prominence-i对该4种农药进行同时测定。对重复性进行考察，重复进样5次，保留时间和峰面积均获得良好数值。对线性进行考察，在浓度0.08-5mg/L范围，各个组分线性回归系数均达到0.9999以上。