可乐中还原糖检测方案(自动电位滴定)

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T-269-201712 电位滴定法检测可乐中的还原糖含量 1前言 还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容，简化了操作步骤，避免了颜色判定的误差，实验结果重复性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， Hamilton 高温铂复合电极和pH复合电极 ， 10ml滴定管单元，电陶炉 2.2试剂 相关配制见附录。 盐酸溶液(1+1)，碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)，硝酸溶液(10%) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)样品前处理 称取混匀后的的样100g(精确至0.01g)于烧杯中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，加水至刻度，混匀后备用。 (2)碱性酒石酸铜溶液的标定 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL，置于滴定杯中。加水 10mL ，加入葡萄糖标准溶液9.0mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 中内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录消耗葡萄糖的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各 5.0mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 (3)试样溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL于滴定杯中，加水10mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 内加热至沸，选择"动态滴定”模式，保持沸腾用试样溶液开始滴定至终点，记录样液消耗体积。 (4)试样溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL，置于滴定杯中，加水10mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录样液消耗体积。 3.2参数设置 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 1 电极平衡时间： 2s 电极平衡电位： 1.5mv 补液速度： 5 最小添加体积： 0.05mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 5s 电位突跃量： 300 预控mv值： -320mv 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)标定碱性酒石酸铜 编号 葡萄糖体积(mL) 还原糖含量(mg) 平均含量(mg ) 1 12.351 12.351 12.401 2 12.401 12.401 3 12.451 12.451 (2)试样溶液 编号 样品滴定体积(mL) 平均滴定体积(mL) 还原糖含量(g/100g) 平均含量(g/100g) 1 0.3 0.300 11.280 11.280 2 0.3 11.280 3 0.3 11.280 4 0.3 11.280 (3)计算公式 式中： X --试样中还原糖的含量(以葡萄糖糖计)，单位为克位百克(g/100g)； mi --碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(mg)； m --试样质量，单位为克(g)； F --系数，为1； V --测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升(mL)； 250 --定容体积，单位毫升(mL)。 4.2谱图 (1)标定碱性酒石酸铜 (2)可乐 4.3结仑 根据实验得知，图谱出现峰值时溶液蓝色刚好褪去，且结果符合国标中对于精密度的要求。证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。 参考文献 [1]GB 5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定[S]. 注意事项 1、样品前处理 水浴蒸发设置温度为70℃，蒸至搅拌溶液时无气泡产生，建议提前处理。转移溶液后将烧杯冲洗3次以上，冲洗液一并移入容量瓶中。 2、碱性酒石酸铜溶液的标定 (1)保持开启电陶炉500℃的内环火，样品实际沸腾时间约为90s。 (2)精确移取 9.0mL葡萄糖溶液，将带有搅拌桨、进样管和铂复合电极的手动操作台从滑杆上拿出并扣在滴定杯杯，建立并选择“手动模式”方法，滴加9.0mL葡萄糖溶液。完成后将滴定杯和操作台一并放在电陶炉上，搅拌并开始计时。 3、试样溶液测定 (1)预测时仪器方法选择“动态滴定”，参数同3.2一致。 (2)消耗体积约为0.26mL ，所以实际测定时以“手动模式”无需预先加入试样溶液。 4、滴定管 建议在每次测定前排出滴定管中的气泡，保证管内充满液体。 5、清洗电极 建议每次测定后用硝酸溶液(10%)清洗电极铂环，以保证响应良好。 附录 1、盐酸溶液(1+1)：量取浓盐酸50mL，加水50mL混匀； 2、碱性酒石酸酸甲液：称取无水硫酸铜2.4g和亚甲蓝0.0125g，溶于水中，并稀释至250mL： 3、碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠12.5g和氢氧化钠18.75g，溶解于水中，再加入亚铁氰化钾1g，完全溶解后，用水定容至250mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中； 4、葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)：准确称取经过98℃~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g，加水溶解后加入盐酸溶液2.5mL，并用水定容至500mL。 1 前言还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容，简化了操作步骤，避免了颜色判定的误差，实验结果重复性良好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，Hamilton高温铂复合电极和pH复合电极，10ml滴定管单元，电陶炉 2.2 试剂相关配制见附录。盐酸溶液(1+1)，碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) ，硝酸溶液（10%）