土壤、空气、地表水中重金属检测方案(等离子体质谱)

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analytikjenaAn Endress+Hauser Company【德国耶拿环保行业元素检测总体解决方案】 德国耶拿环保行业元素检测 总体解决方案 随着经济的发展，我国的污水烟气等有害物的排放量越来越大。国家及各省市地区日益重视生态环境的保护，在污染源等方面不断加强治理。然而近年来，随着我国经济和社会发展，环境污染日益严重，已成为严重的生态问题。2008年以来，全国已发生百余起重大污染事故，已导致严重的直接经济损失。 各类污染主要是人为造成的污染源，如“三废”的排放，即废气、废渣、废水，还有过量使用农药、化肥、重金属、微生物、化学物品等。此外，环境污染会使污染物在土壤和农作物中积累，并通过食物链富集到人体和动物体中，危害人畜健康，引发癌症和其他疾病，如水俣病、骨痛病等。同时被污染土壤中的重金属会通过风力、地表径流、淋溶作用等进入大气和水体中，导致大气、地表水、地下水污染和生态系统退化。 因此如何快速、准确地测试环境中水、植物、土壤等样品的有害重金属元素显得尤为迫切。 使用仪器 TOC 总有机碳分析仪 总有机碳由于其直接反映环境中有机物的总量，因此被广泛用于评价环境污染的指标，也被用于土壤有机质的检测。近年来，法律法规的完善也将 TOC作为一项重要的检测指标列入到环境监管中来，如污水综合排放的国家和地方标准、生活饮用水标准等。multi N/C 系列 TOC分析仪，强劲的基体抗干扰能力，可以满足固体、液体等环境样品的检测需要。 ▪高聚焦NDIR检测器，覆盖 ppb-百分含量浓度范围、无腐蚀 ·VITA流速控制系统，改善做样精度及准确度 · EASY CAL 轻松校正，让分析变得更加简便 ·最高达1800℃的燃烧温度，氧化能力强，适合不同基体ena AAS包括传统与连续光源原子吸收光谱仪-auser Company 原子吸收光谱仪作为经典重金属元素分析利器，广泛运用于各种样品的重金属检测，满足固废检测中重金属检测的需求。 ·火焰/石墨炉无需硬件切换，简单快捷 ·宽的样品浓度范围 ppb-百分含量 ·同时具备气灯和塞曼扣背景模式，适合各种复杂样品分析 ·塞曼三磁场模式加磁场强度可调，进一步扩大线性范围 ·配置全自动固体进样器，实现固体样品直接进样分析 ICP-OES 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-OES 作为一种常用的快速分析重金属元素的检测方法，广为分析工作者使用。固体废弃物样品，基体复杂、光谱干扰严重、浓度覆盖范围宽、测定元素多。高分辨率 ICP发射光谱仪 PQ9000 的诸多特色性能为轻松检测固废样品提供保证。 ·超高分辨率 3pm@200nm， 排除光谱干扰 ·强劲的等离子体发生器，基体耐受性极佳 ·垂直管、双向四种观测方式，可是浓度范围覆盖 ppb-百分含量 ·氩气光室吹扫，无需等待测定 As、Se、P等深紫外区元素 ·无需等待、开机5分钟即测，极大节约时间 ikiICPMS 电感耦合等离子体质谱仪ena ▪最生态与经济的 ICP-MS 仪器，耶拿 ICP-MS所需消耗的等离子体气(氩气)量仅为其他厂家的约一半，可为您大大节约后期的使用成本。 ▪第一个推出90度离子反射镜，大幅度提高信噪比，拥有行业内最高的灵敏度； ·第一个将碰撞反应区域从高真空区移到锥口：高效、易用、安全、易维护 ·第一个采用全数字检测器：操作简单，寿命长 ▪最高配置的真空系统， PQMS包括1个大功率机械泵和2个300L的分子涡轮泵，具有最高的真空性能； ▪最高灵敏度的ICP-MS，行业内最高的灵敏度 EA 元素分析仪 multi EA5000元素分析仪适合于固体、液体、气体、液化气等各类样品中碳氮硫氯等元素的测定。空气中的 EC/OC， 污染源空气中的 TOC 都是评价环境污染的方法，同时汽车和工业排放中的 TC 和 TS含量等也是造成环境污染因素。利用 multi EA 5000 可以很好的对此类样品进行检测。 -多元素同时测定，多模块化设计，灵活组合。 -独特的双炉设计，水平炉与垂直炉无阻碍切换。 -火焰传感器技术，智能控制进样速度。 -针对不同形态样品的多种类进样技术，实现精准进样。 analytikiena An Endress+Hauser Company 应用案例： > 直接固体进样石墨炉法测试水下沉积物中 Cd、Cu、Pb、Zn 本实验采用石墨炉固体直接进样法测试水下沉积物中的 Cd，Cu，Pb，Zn。采用水系沉积物标准物质直接固体进样法绘制标准曲线，并且反测了标准物质，测定值都在标准值范围内，结果准确可靠，且没有前处理——即没有空白，没有污染，没有损失，没有稀释，数据直接、真实、快速。样品分别重复检测2-3次，精密度分别为<3%，结果理想可靠。 *1-1光谱仪器条件 元素 波长(nm) 光谱带宽 (nm) 灯电流 (mA) 背景校正 积分模式 积分时间 Cd' 228.8 0.2 6.0 交流3磁场塞曼 峰面积 10s Cu 324.8 0.2An 8.0 re交流3磁场塞曼 峰面积r nrpU10s Pb 283.3 0.5 10 交流3磁场塞曼 峰面积 8s Zn 213.9 0.5 15 交流3磁场塞曼 峰高 2s *1-2样品测试结果 结果 元素 (mg/kg) 样品 Cd Cu Pb Zn 质控样 标准值 GSD-4 (0.19±0.02mg/kg) GSD-2 (4.9±0.5 mg/kg) GSD-9 (23±3.0mg/kg) GSD-13 (18±2mg/kg) ( 北京市东城区朝阳门北大街8号富华大厦B座13楼 info@analytik-jena.com.cn ) 实测值 0.20 4.6 26.0 16.8 A样品 单个值 0.033 0.034 0.032 7.38 7.48 7.87 22.4 22.6 22.1 14.2 14.8 14.9 平均值 0.033 7.57 22.4 14.6 RSD (%) 3.0 3.4 1.1 2.6 >连续光源原子吸收光谱法测定定壤中的 Cd和Pb 连续光源原子吸收光谱仪用的是高强度的氙灯光源，高分辨率的分光系统，高量子化效率的 CCD 检测器和实时同步的背景校正功能，因此与传统原子吸收光谱仪相比，仪器灵敏度提高了2-8倍，光学分辨率提高了100多倍，达到2pm，比 ICP-OES 更高，是一种先进、实用、准确、高效的分析新仪器。 analytikjena *2-1广东土壤的光谱吸收图n Endress+Hauser Company > ICP 法测试土壤化学成分 土壤是成分复杂的天然矿物，用土壤标准物质作标线测土壤中常量组分，结果非常准确；用土壤标准物质作标线测土壤中微量组分，结果也很准确，而且比混合标准溶液作标线更准确， 尤其是Zr、Co、Pb 等元素 4个样品，每个样品23个元素的测试结果，充分证明了PQ9000分析复杂样品的能力——高分辨率，高灵敏度，高稳定性和双向观测。 *3-1常量组分仪器条件 No. Elem. Wavel. Line Type Read time Autointegr. Order 1 Al [nm] 396.1520 Al396.152 Analyte Principal line [s] 3.0 Range Peak 2 2 Al 257.5100 AI257.510 Analyte 3.0 Peak 3 3 Fe 248.3271 Fe248.327 Analyte 3.0 Peak 4 4 Ar 420.0680 Ar420.068 Int.std. 3.0 Peak 1 5 Ca 315.8869 Ca315.887 Analyte 3.0 Peak 6 6 Mg 279.5528 Mg279.553 Analyte 3.0 Peak 7 7 Fe 238.2039 Fe238.204 Analyte 3.0 Peak 5 8 K 769.8974 K769.897 Analyte 3.0 Peak 8 9 Na 588.9950 Na588.995 Analyte 3.0 Peak 9 10 Mn 257.6100 Mn257.610 Analyte 3.0 Peak 10 11 TI 336.1218 Ti336.122 Analyte 3.0 Peak 11 12 T 375.2859 Ti375.286 Analyte 3.0 Peak 12 idress+Hauser Company *3-2S、P不同波长测定结果的比较 样品 成分 波长 (nm) 浓度 (mg/L) 含量 (mg/kg) 定值 (mg/kg) 偏差 ESS-1 S 182.565 0.9583 178 170±40 OK 181.975 0.9475 176 OK 178.224 1.857 366 410±73 OK 177.436 1.903 378 OK 213.618 1.952 394 OK ESS-2 S 182.565 0.8468 156 150±20 OK 181.975 0.8110 148 OK P 178.224 1.225 239 275±53 OK 177.436 1.196 237 OK 213.618 1.288 261 OK 按环保标准 HJ776—2015 ICP 法测试地表水中25种元素 PQ9000 的方法检出限比标准规定的低得多，大多数低1个数量级，有的达到2个数量级。3pm 的最高光学分辨率的优势，光谱干扰少，背景等效浓度低，可选谱线多，灵敏度高，结果准确，数据可靠，分析轻松自信。 *4-1样品测试结果 元素与波长nm 校准曲线 方法检出限mg/L 河道水元素总量mg/L 浓度范围/mg/L 观测方式 线性拟合系数 Ag 328.0683 0.010~0.50 轴向 0.999993 0.0003 ≤0.001 Be 234.8605 0.0010~0.50 轴向 0.99993 0.00003 <0.0001 Cd214.4410 0.0010~0.50 轴向 0.99993 0.00009 <0.0003 Ba 233.5270 0.010~~2.00 侧向 0.99993 0.0007 0.0444 Fe 259.9396 0.010~2.00 轴向 0.9998 0.0002 0.342 A1396.1520 0.050~5.00 轴向 0.999992 0.0005 0.397 Sr216.5960 0.050~~5.00 侧向 0.99997 0.003 0.275 P 213.6182 0.050~~5.00 轴向 0.99994 0.008 0.356 B 249.6778 0.010~~1.00 轴向 0.99997 0.002 0.227 Co 240.7251 0.010~~1.00 轴向 0.999996 0.001 <0.003 Cr 425.4332 0.010~~1.00 轴向 0.9997 0.0007 <0.003 Cu 327.3960 0.010~~1.00 轴向 0.999997 0.0007 <0.003 Mn257.6100 0.010~1.00 轴向 0.99991 0.00005 0.106 Ni351.5052 0.010~~1.00 轴向 0.99995 0.002 <0.006 Pb 220.3534 0.010~1.00 轴向 0.99994 0.002 0.006 Zn 206.2000 0.010~~1.00 轴向 0.99997 0.0003 0.0159 ICP-MS 测定土壤中的12种元素 由于土壤中含有大量的有机质和无机盐类，基体效应严重，德国耶拿 PQMS采用集成式碰撞反应池，能够快速、高效剔除多原子离子干扰，提高了仪器的基体承受能力。通过对土壤国家标准物质 GBW07430 进行实验，所测得各元素值均在质控样品的误差要求范围内，充分证明 PlasmaQuant ICP-MS 可以快速、准确角定土壤中 Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、TI、Pb 等元素的含量。 ( 德国耶拿分析仪器股份公司电话：010-65543839/79 售后服务热线： 4 4006021766 www.analytik-jena.com.cn ) ( 北京市东城区朝阳门北大街8号富华大厦B座13楼 info@analytik-jena.com.cn ) *5-1软件截图 Rack#fube Sample Label YLi7ppb U Be9ppb V51ppb cr52ppb ￥ Co59ppb U N60ppb Y Cu65ppb Zn66ppb Cd114ppb Pb... ppb Rh103ratio 空白 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.000 标准1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.063 标准2 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 1.038 标准3 10.0000 10.0000 10.0000 10.0000 10.0000 10.0000 10.0000 10.0000 - 1.009 标准4 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 50.0000 1.062 标准5 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 1.009 -0.4544 0.1550 0.4013 2.2520 0.0566 2.0302 2.1562 3.1472 -0.7490 6.3037 1.142 10 标土1 73.8702 4.2733 174.3615 116.8188 25.0198 67.3068 58.2863 162.8839 0.3101 45.5430 0.930 11 标土2 74.9421 4.2834 177.5877 117.1585 24.8413 65.9173 58.2230 162.0829 0.2933 44.9666 10.929 12 标土3 78.8496 4.3088 181.5257 114.7901 24.2718 65.4879 57.5178 158.8793 0.3123 44.7529 0.928 .内标回收良好 *5-2GBW07430测定结果 元素 标准值(ug/g) 允许偏差 实测结果(ug/g) GSB-12-1 GSB-12-2 GSB-12-3 称样量 0.0973g 称样量 称样量0.0968g 0.0980g Li 36 ±2 38 38.2 37.7 Be 2.04 ±0.06 2.10 2.09 2.03 86 ±4 89.4 90.4 89.6 Cr 59 ±2 58.9 58.6 58.1 Co 12.6 ±0.3 12.8 12.6 12.5 Ni 32 ±1 33.0 32.6 32.8 Cu 29 ±1 28.8 28.6 28.6 Zn 78 ±5 82.1 81.1 80.4 Mo 0.96 ±0.06 0.95 1.02 1.01 Cd 0.15 ±0.02 0.16 0.15 0.16 TI 0.51 ±0.04 0.55 0.53 0.55 Pb 19 ±2 20.2 19.7 19.9 固体直接进样法测定土壤中有机质含量的方法比较 德国耶拿公司的 multi NC 系列 TOC/TN分析仪，采用燃烧氧化-非分散红外法(HJ-695 2014)可以测定土壤有机碳、土壤无机碳和土壤总碳含量。针对土壤碳含量分析，提供全套解决方案。测试结果表明，采用不同的方法，采用不同的标准物质做标准曲线，对样品进行测试，得到的结果都在标准土有机质含量范围内。说明试验方法可靠，采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品任何一种标准物质做标准曲线，都可以得到准确的数据 ( 德国耶拿分析仪器股份公司电话：010-65543839/79 售后服务热线：4 400 6021766 www.analytik-jena.com.cn ) ( 北京市东城区朝阳门北大街8号富华大厦B座13楼 info@analytik-jena.com.cn ) *6-1不同方法及不同标样曲线的土壤有机质测定结果 测试样品 差减法(TC-TIC) 直接法 (TOC) (g/kg) 碳酸钙做标准曲线 碳酸钙标准曲线 蔗糖标准曲线 标准土标准曲线 ASA-8(12.7±0.5) 12.46 12.53 12.32 12.95 ASA-9(10.3±0.3) 10.52 10.60 10.39 10.01 ASA-10(17±1) 17.24 16.58 16.21 16.88 废水中TOC 和 TN 含量的测定 实验比较了含盐和未加盐的 TOC标样，含盐标样的数值仅偏差2.98%，说明仪器抗盐干扰能力强。水样处理前后，颜色从黑褐色变清透，其TOC 数值也明显降低，说明处理工艺有效。样品的 RSD 均在2%以内，峰型重合，归零完全，说明样品消解能力佳，仪器性能稳定。 multi N/C 总有机炭/总氮分析仪非常适合废水 TOC/TN含量的测定。 样品名称 TOC mg/L IC mg/L RSD n%rre. TC mg/L- la %sermg/lm v 超纯水 0.38 0.20 0.09 0.58 0.22 一 标样 (未加盐) 194.5 0.49 0.76 195.0 1.47 标样(含盐) 200.3 0.29 1.84 200.6 1.01 -- 样品处理后 15.1 42.4 0.63 57.5 1.03 11.3 0.07 样品原水 65.3 154.0 0.77 219.2 0.40 17.0 1.13 辐照出水 7.6 3.8 1.98 11.4 1.03 5.8 0.51 二泡出水 45.4 33.8 0.31 79.3 0.26 8.8 0.96 ( 德国耶拿分析仪器股份公司电话：010-65543839/79 售后服务热线： 4 4006021766 www.analytik-jena.com.cn ) ( 北京市东城区朝阳门北大街8号富华大厦B座13楼 info@analytik-jena.com.cn ) * 7-2样品谱图 >空气中的碳--总有机碳(TOC)的测定 An Endress+Hauser Companv 持续控制和减少空气中有机碳水化合物及致癌污染物的排放需要一直贯彻实施。multi N/C 2100S 不仅低维护、测试时间短，而且极易操作。是一种在环境保护、职业健康和日常安全领域，切实可行的可替代传统 VOC 检测的测定方法。 * 8-1不同空气样品中 TC/TIC/TOC 的测定结果 Sample ID TOC TC TIC Air_sample_1 89.4 pg/l 120±9.33 ug/I 30.7±0.77 pg/l Air_sample_5 1.09 mg/l 1.12±0.04 mg/l 21.1±1.28 pg/l (* ug/l 相当于 mg/m3，mg/l相当于 g/m3) ：*8-2空气样品的检测曲线 CO2 [ppm] Peak graph IC CO2 [ppm] analytikjena 空气中的碳--元素元 (EC) ：：)和有机碳 (OC) 的测定 An Endress+Hauser Company 连续控制不间断降低空气中元素碳及致癌污染物含量是一项持续性工程。为安全考虑，痕量分析的评估要求不仅需要可靠的燃烧系统确保 OC和 EC含量的定量分离，还需要高灵敏的检测技术保证长效稳定。multi EA 5000 兼具这些性能，同时测试时间短、低维护并且操作简便。由于 EC/OC 可通过热解分离，因此可快速直接测定这些参数。系统检出限远低于规定的碳限值。只需通过配置附加模块，便可测定固体、液体、、气体样品中的其他参数(如TS、TN、TX)。 *9-1 EC模式下，新型 NDIR检测器测定生成的 CO2 显示了极佳的线性 Content [pg] *9-2样品的EC 和 OC含量 Partial filter No. OC in pg absolute EC in pg absolute 1 59.18 121.1 2 51.28 118.3 3 47.30 116.9 4 53.30 118.3 Average value in pg 53.31 118.7 SD in pg 4.22 ndress+Haus 2.16ompany RSD in % 7.91 1.82 德国耶拿分析仪器股份公司电话： 售后服务热线： www.analytik-jena.com.cn北京市东城区朝阳门北大街号富华大厦B座 info@analytik-jena.com.cn 汇集耶拿在环境领域元素分析的典型优势解决方案。