食品中山梨酸和苯甲酸检测方案(气质联用仪)

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天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 GC-MS 6800 测试食品中山梨酸和苯甲酸 苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，长期使用会引起人慢性苯中毒，导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状，对肝、肾等器官产生不良影响，严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪(GCMS)本着对未知化合物筛选的巨大优势，广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离，采用电子轰击电离源(EI)全扫描的模式，可以完成化合物的筛查，采用 GCMS-SIM 的模式可以做准确的定量分析。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1.GC-MS 6800 气谱色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试原理 样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用 GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司) 山梨酸标准品：纯度99%(国家标准物质网)； 苯甲酸标准品：纯度99%(国家标准物质网)； 正 己烷： HPLC级(默克集团)； 乙酸乙酯：HPLC级(默克集团)。 2.2仪器测试条件 色谱柱：：：HP-INNOWAX，30mx0.25mmx0.25um； 柱箱程序升温条件：初始温度100℃， 15℃/min升至250℃保持3min ； 进样方式：不分流进样，不分流时间1min ； 进样量：1.0pL； 进样口温度：250℃； 气质接口温度：250℃； 离子源温度：250℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%， 流速1.0mL/min； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 溶剂切除时间：7min 测定方式： TIC ( FULL SCAN)定性(扫描范围：50-150amu)， SIM 模式定量。 3.测试结果 3.12种目标物组分定性结果 图2.目标物总离子流色谱图 1.山梨酸( Sorbic acid) 2.苯甲酸(Benzoic Acid) 图3.山梨酸质谱图 图4.苯甲酸质谱图 表1.各目标物基本测试信息 化合物 英文名称 CAS号 特征离子 山梨酸 Sorbic acid 110-44-1 112*6797 苯甲酸 Benzoic Acid 65-85-0 122*77105 3.2样品测试 目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标，样品经过正己烷和乙酸乙酯(1+1)超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。 图5.20ppm 加标下 SIM 色谱图 1.山梨酸( Sorbic acid ) 2. 苯甲酸( Benzoic Acid) ( 本实验采用 GC-MS 6800 ， 在 SIM 扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。 ) .---天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术-- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本 46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，长期使用会引起人慢性苯中毒，导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状，对肝、肾等器官产生不良影响，严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪（GCMS）本着对未知化合物筛选的巨大优势，广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描的模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。