中硫化物检测方案(硫化物测定仪)

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硫化物主要存在于地下水及生活污水中，主要指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大！因此硫化物是水体污染的一项重要指标。由于受水体污染程度不同的影响，对其进行测定的难度较大，尤其样品预处理是测定过程中的关键环节。本实验目的是针对水和废水中硫化物的特点，如何确定更加准确、简便、快速的预处理测定方法。将HS-4A样品预处理仪应用于亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的试验中，改进样品预处理过程的方法，并验证了该方法对硫化物测定效果。采用HS-4A硫化物预处理仪和酸化-吹气方法进行样品预处理，其效果与GB/16489-1996等同，该装置简单，操作快速简便用于实际水样测定时，实验表明，采用HS-4A硫化物预处理仪，该方法具有很高的灵敏度，同时表现出良好的稳定性和重现性。实验部分：1.     试剂所用水均为无二氧化碳水1.1 硫酸铁铵125mg/L1.2 0.25%对氨基二甲基苯胺溶液1.3 2mol/L乙酸锌溶液1.4 磷酸溶液（1+1）1.5 氢氧化钠1mol/L1.6 硫化物标准贮备液（109.9mg/ml）:国家标准物质中心制标准样品1.7 硫化物标准使用液5µg/mL1.8载气：高纯氮99.99%2.仪器、设备  2.1  新世纪分光光度计及其配件  2.2  电子天平：感量0.0001g  2.3 HS-4A全自动硫化物前处理仪  2.4  酸化-吹气-吸收装置3.水样的采集与保存 采样时，应先在瓶底加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量氢氧化钠溶液，使呈碱性生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加0.3ml-1mol/L的乙酸锌溶液和0.6mol/L的氢氧化钠溶液，使水样PH值在10~12之间。遇碱性水样时，先小心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。4.步骤  4.1水样的预处理  4.1.1HS-4A硫化物前处理仪处理水样：放水样-设置好程序并启动-处理完成，一次可同时完成4-6个样品处理，全程无人值守  4.1.2酸化-吹气-吸收处理水样   ①连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕后，关闭气源   ②向两个吸收瓶加入25mL乙酸锌溶液，用水稀释至50mL③向500ml平底烧瓶中加入现场已固定并混匀水样适量（硫化物含量0.5-20mg）,加水至200ml，放入水浴锅中，装好导气管和分液漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速（由转子流量计控制流速）吹气5-10min（驱除装置内空气，并再次检查各部位是否漏气），关闭气源④向分液漏斗中加入1+1磷酸20ml开启分液漏斗活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。⑤开启气源，水浴温度控制在65-80℃，以75-100ml/min的流速吹气20min，然后以300ml/min 的流速吹气10min，再以400ml/min的流速吹气5min,赶尽残留在装置中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下，关闭气源。  4.2绘制标准曲线   准确吸收0、0.5、1、2、3、4、5ml硫化钠的标准使用液溶液装置50ml具塞比色管中，加水至40ml，沿管壁慢慢加入5ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即密塞，并缓缓倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞，并充分摇匀，放置10min，用水稀释至标准线，摇匀。使用10mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测定吸光度。  水样测定：将预处理后的洗收液至50ml比色管中加水至40ml按同标准曲线绘制相同步骤进行试验，测定的吸光度值扣除空白吸光度值后，在标准曲线上查得硫化物含量水样中硫化物含量戈（ng/L）可按下式计算：x=m/v                                    式中 m－从标准曲线上查得的含硫量，mg:         v—水样体积，ml5.数据比对5.1用标准样品分别用不同预处理方法测定结果如表15.2选用具有代表性的污水样品进行了加标回收率的实验，不同预处理实验结果如图表26.1HS-4A型全自动硫化物前处理仪，处理样品时间比酸化-吹气-吸收预处理大大节省了时间6.结果与讨论6.2仪器操作简单，全自动气体流量控制功能，依据国标中对流量的要求实现4-6通路的气体流量自动控制，具有各流路流量一致性好的特点，大大减小了实验误差。全封闭气路，吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理。避免了有害气体对操作者的伤害，同时避免了样品的交叉污染。全自动定量加酸功能  液路自清洗功能 启动后无需人工值守6.3在标准样品加标回收方面比较传统的酸化，吹气，吸收预处理效果要好   通过验证实验HS-4A型全自动硫化物前处理仪能够很好完成硫化物检测中繁琐、复杂的酸化吹气的前处理过程，适用于硫化物检测-亚甲基蓝分光光度法。具有操作简单、样品均一性高、大大降低有害气体对实验操作者的损害、处理样品快和量大等特点参考文献1.     美国公共卫生协会，水和废水标准检验法（第7版）2.      水和废水监测分析方法指南〔M〕北京：中国环境科学出版社3.      水和废水监测分析方法（第四版〔M〕北京：中国环境科学出版社4.      HS-4A型全自动硫化物前处理仪说明书