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编号: RLC-SH-20100915 采用快速溶剂萃取-超快速液质联用法分析土壤中的四溴双酚A 检测项目 四溴双酚A 仪器设备 UltiMate3000 RSLC: HPG-3000RS WPS-3000RS TCC-3000RS DAD-3000RS MS: Bruker HCT Esquire ESI源 ASE: 350: Cell size:34mL 化合物结构式 BrHO .OHBr -Br 分子量 543.91 方法开发 刘绿叶 最终审核 叶明立 四溴双酚A(Tetrabromobispheno1 A,,TBBPA)是现阶段最主要的反应型阻燃剂,其总用量约占全球阻燃剂用量的1/3,年消耗量达120000多吨。它广泛应用于环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂及ABS等树脂中,可使制品具有良好的阻燃性和自熄性。尽管它是反应型阻燃剂,但是在产品中仍然有大量的非聚合的TBBPA存在,并且有可能释放到外界,污染环境,19被动物或人体吸收。由于TBBPA与甲状腺荷尔蒙(thyroxin, T4)的结构相似,所以现阶段被认为是一种潜在的内分泌干扰物,对人体有害。 目前,四溴双酚A分析方法主要采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法、气相色谱-质谱(GC-MS)法, GC-ECD法的选择性差, GC-MS 具有较好的选择性,但检出限低,而且二者均需要繁琐的预处理以及样品的衍生化。本文采用超快速液相色谱-质谱串联(LC-MS-MS)进行了分析,样品不需要衍生化,同时有很好的选择性与较低的检出限。 1、 材料与方法 1.1标准品及试剂 四溴双酚A标准品(纯度>97%,美国 Sigama 公司),甲醇(美国Merck 公司),正已烷、二氯甲烷(美国Merck 公司), Millipore 去离子水。 1.2主要仪器设备 超快速液相色谱仪(美国Dionex公司,型号 Ultimate3000 RSLC), 质谱仪 (Bruker HCTEsquire, 电喷雾源离子阱质谱),快速溶剂萃取仪(美国 Dionex 公司,型号ASE350)旋转蒸发仪(上海亚荣仪器有限公司,型号R210)。 1.3标准溶液配制及样品前处理 标准溶液配制:称取四溴双酚A适量,用甲醇稀释配制成不同浓度的标准工作溶液,4℃避光保存。最终工作溶液浓度为0.05、0.1、0.5、1.05.0ug/mL。 样品前处理:称取5.0g土壤样品,用ASE350萃取,提取后经0.45山m滤膜过滤,用旋转蒸发仪浓缩至3-5mL。过预先处理过的C18固相萃取柱(萃取柱的活化:依次用2mL二氯甲烷和2mL甲醇进行冲洗),用6 mL甲醇进行洗脱,洗脱液用高纯氮气在28℃下浓缩,用甲醇定容至1 mL,过滤待进样。 1.4仪器条件 ASE 350:加热池温度:80℃;压力: 1500psi; 静态萃取时间:5min;冲洗体积:100%;吹扫时间:100s;静态循环次数:2;萃取池体积:34mL 液相色谱:色谱柱: Acclaim120A C18 2.2 um, 2.1×50mm(美国Dionex公司);流动相:甲醇:去离子水(70:30,v/v);流速0.40mL/min; 柱温40℃;进样体积1.0uL。质谱扫描模式:电喷雾负离子ESI(-)模式;i离子化温度320℃;雾化气压力25psi;;干燥气流速8L/min;i质谱扫描范围(m/z)250~650。 2、标准溶液分析 2.1 标准溶液定性分析 选择四溴双酚A准分子离子峰(M-H) 542.8做选择离子扫描,选择离子流图如图1所示,一级质谱图见图2,并同步提取542.8作为母离子进行二级质谱分析,谱图见图3. 图1四溴双酚A选择离子流图(m/z 542.8) 图2四溴双酚A(m/z 542.8)一级质谱图 图3四溴双酚A(m/z 542.8)二级质谱图 从图2可以看出, m/z=542.8为四溴双酚A准分子离子峰[M-H],从图3二级质谱图中可以观察到m/z 540.41、448.16、290.85等碎片离子峰。其中m/z 540.41为失去2H产生的碎片离子, m/z 448.16是[M-Br-0H]碎片离子, m/z 290.85 为[M-C6HsBr20]碎片离子。选择m/z 540.41作为定量特征离子, m/z 540.41、448.16、290.85作为定性特征离子。 2.1 标准曲线与检出限 取所配制的系列标准溶液,按色谱质谱条件测定,以所得峰面积y与浓度x进行回归分析,结果表明:线性方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05~50ug/mL,检出限为0.01 ug/mL。 2.3回收率与精密度实验 取3份空白土壤样品(每份5.0g)分别添加0.4ng/mL标准溶液各1mL,进行平行测定3次,测得相对标准偏差(RSD值)为6.8%,回收率为88.1%~107.2%。 3、样品的测定 3.1 样品定性分析 利用上述方法对取自上海某地区的土壤样品进行了分析,总离子流图如图4所示,定性分析见图5。 图4土壤样品总离子流图 图5土壤样品 MS/MS 特征离子图 3.2 样品定量分析结果 根据对该土壤样品的分析,样品中四溴双酚A含量约为 0.021ug/g(干重)。 4、结果讨论 通过采用超快速液相色谱与质谱联用分析土壤样品中四溴双酚A, 减少了样品衍生等繁琐的前处理过程,同时,提高了色谱分析速度,在6min 内能分析完一个样品。在前处理过程中,采用 ASE 代替索式抽提,大大节省了提取时间,减少了有机试剂的使用,节省了成本与开支。 通过采用超快速液相色谱与质谱联用分析土壤样品中四溴双酚 A,减少了样品衍生等繁琐的前处理过程,同时,提高了色谱分析速度,在 6min 内能分析完一个样品。在前处理过程中,采用 ASE 代替索式抽提,大大节省了提取时间,减少了有机试剂的使用,节省了成本与开支。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《土壤中四溴双酚 A检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《土壤中四溴双酚 A检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞Dionex™ ASE™ 350快速溶剂萃取仪。
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