土壤中铜、锌、铅、镍、铬检测方案(原子吸收光谱)

智能文字提取功能测试中

土壤重金属检测 土壤和沉淀物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：www.macylab.com；AA-1800C 1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 盐酸：ρ（HCI）=1.19g/ml。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。 氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。 高氯酸：ρ（HCIO4）=1.68g/ml。 金属铜：光谱纯。 金属锌：光谱纯。 金属铅：光谱纯。 金属镍：光谱纯。 金属铬：光谱纯。 盐酸溶液：1+1。 硝酸溶液：1+1。 硝酸溶液：1+99。 铜标准贮备液 ：ρ（Cu）=1000mg/L。 称取1g（精确到0.1mg）金属铜（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11） 加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。 锌标准贮备液 ：ρ（Zn）=1000mg/L。 称取1g（精确到0.1mg）金属锌（5.6），用40ml盐酸（5.1） 加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。 铅标准贮备液 ：ρ（Pb）=1000mg/L。 称取1g（精确到0.1mg）金属铅（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11） 加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。 镍标准贮备液 ：ρ（Ni）=1000mg/L。 称取1g（精确到0.1mg）金属镍（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11） 加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。 铬标准贮备液 ：ρ（Cr）=1000mg/L。 称取1g（精确到0.1mg）金属铬（5.9），用30ml盐酸溶液（5.10） 加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。 铜标准使用液 ：ρ（Cu）=100mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用 硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。 锌标准使用液 ：ρ（Zn）=100mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用 硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。 铅标准使用液 ：ρ（Pb）=100mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用 硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。 镍标准使用液 ：ρ（Ni）=100mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用 硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。 铬标准使用液 ：ρ（Cr）=100mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用 硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。 燃气：乙炔，纯度≥99.5%。 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。 2 仪器和设备 2.1 AA-1800C火焰原子吸收分光光度计（生产厂家：上海美析仪器有限公司）。 2.2 光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。 2.3 电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。 2.4 微波消解装置：功率600W～1500W，配备微波消解罐。 2.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50ml。 2.6 分析天平：感量为0.1mg。 3 样品处理 3.1 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。 3.2 试样的制备 3.2.1 电热消解法 3.2.1.1 电热板消解法 称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入10ml盐酸（1.1），于通风橱内电热板上90℃～100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸（1.2），加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8ml氢氟酸（1.3），加盖，于120℃加热除硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。 3.2.1.2 石墨电热消解法 称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入5ml盐酸（1.1），于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9ml硝酸（1.2）加热30min，加入5ml氢氟酸（1.3）加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。 3.2.1.3 微波消解法 称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于消解罐中，用水湿润后加入3ml盐酸（1.1）、6ml硝酸（1.2）、2ml氢氟酸（1.3），按照HJ832 消解方法—消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。 3.3 空白溶液的制备 不称取样品，按照与试样制备（3.2）相同的步骤进行空白溶液的制备。 4 分析步骤 4.1 仪器测量条件 根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。 表1 仪器参考测量条件 元素 铜 锌 铅 镍 铬 光源 铜空心阴极灯 锌空心阴极灯 铅空心阴极灯 镍空心阴极灯 铬空心阴极灯 灯电流（mA） 5.0 5.0 8.0 4.0 9.0 测定波长（nm） 324.7 213.0 283.3 323.0 357.9 通带宽度（nm） 0.5 1.0 0.5 0.2 0.2 火焰类型 中性 中性 中性 中性 还原性 4.2 标准曲线的建立 取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（1.12）分别稀释各元素标准使用液（1.18～1.22），配制成标准系列。 按照仪器测量调件（4.1），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 表2 各元素标准系列 单位：mg/L 元素 标准系列 铜 0.00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 锌 0.00 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 铅 0.00 0.50 1.00 5.00 8.00 10.0 镍 0.00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 铬 0.00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 4.3 试样测定 按照与标准曲线的建立（4.2）相同的仪器条件进行试样（3.4）的测定。 4.4 空白实验 按照与试样测定（4.3）相同的仪器条件进行空白试样（3.4）的测定。 5 结果计算与表示 5.1 土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（1）进行计算： 式中： ωi——土壤中元素的质量分数，mg/kg； ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L； ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L； V——消解后试样的定容体积，ml； ｍ——土壤样品的称样量，g； ωdm——土壤样品的干物质含量，%。 5.2 沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（2）进行计算： 式中： ωi——沉积物中元素的质量分数，mg/kg； ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L； ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L； V——消解后试样的定容体积，ml； ｍ——沉积物样品的称样量，g； ωH2O——沉积物样品的含水率，%。 关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：www.macylab.com；AA-1800C 关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：AA-1800C1  试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。1.1    盐酸：ρ（HCI）=1.19g/ml。1.2    硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。1.3    氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。1.4    高氯酸：ρ（HCIO4）=1.68g/ml。1.5    金属铜：光谱纯。1.6    金属锌：光谱纯。1.7    金属铅：光谱纯。1.8    金属镍：光谱纯。1.9    金属铬：光谱纯。1.10    盐酸溶液：1+1。1.11    硝酸溶液：1+1。1.12    硝酸溶液：1+99。1.13    铜标准贮备液 ：ρ（Cu）=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铜（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。1.14    锌标准贮备液 ：ρ（Zn）=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属锌（5.6），用40ml盐酸（5.1）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。1.15    铅标准贮备液 ：ρ（Pb）=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铅（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。1.16    镍标准贮备液 ：ρ（Ni）=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属镍（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。1.17    铬标准贮备液 ：ρ（Cr）=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铬（5.9），用30ml盐酸溶液（5.10）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。1.18    铜标准使用液 ：ρ（Cu）=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。1.19    锌标准使用液 ：ρ（Zn）=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。1.20    铅标准使用液 ：ρ（Pb）=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。1.21    镍标准使用液 ：ρ（Ni）=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。1.22    铬标准使用液 ：ρ（Cr）=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。1.23    燃气：乙炔，纯度≥99.5%。1.24    助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。2  仪器和设备2.1  AA-1800C火焰原子吸收分光光度计（生产厂家：上海美析仪器有限公司）。2.2  光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。2.3  电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。2.4  微波消解装置：功率600W～1500W，配备微波消解罐。2.5  聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50ml。2.6  分析天平：感量为0.1mg。3  样品处理3.1  样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。3.2  试样的制备3.2.1  电热消解法3.2.1.1  电热板消解法称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入10ml盐酸（1.1），于通风橱内电热板上90℃～100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸（1.2），加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8ml氢氟酸（1.3），加盖，于120℃加热除硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。3.2.1.2  石墨电热消解法称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入5ml盐酸（1.1），于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9ml硝酸（1.2）加热30min，加入5ml氢氟酸（1.3）加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。3.2.1.3  微波消解法称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于消解罐中，用水湿润后加入3ml盐酸（1.1）、6ml硝酸（1.2）、2ml氢氟酸（1.3），按照HJ832消解方法—消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。3.3  空白溶液的制备不称取样品，按照与试样制备（3.2）相同的步骤进行空白溶液的制备。4  分析步骤4.1  仪器测量条件根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。表1  仪器参考测量条件元素铜锌铅镍铬光源铜空心阴极灯锌空心阴极灯铅空心阴极灯镍空心阴极灯铬空心阴极灯灯电流（mA）5.05.08.04.09.0测定波长（nm）324.7213.0283.3323.0357.9通带宽度（nm）0.51.00.50.20.2火焰类型中性中性中性中性还原性 4.2  标准曲线的建立取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（1.12）分别稀释各元素标准使用液（1.18～1.22），配制成标准系列。按照仪器测量调件（4.1），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。          表2  各元素标准系列          单位：mg/L元素标准系列铜0.000.100.501.003.005.00锌0.000.100.200.300.500.80铅0.000.501.005.008.0010.0镍0.000.100.501.003.005.00铬0.000.100.501.003.005.004.3  试样测定按照与标准曲线的建立（4.2）相同的仪器条件进行试样（3.4）的测定。4.4  空白实验按照与试样测定（4.3）相同的仪器条件进行空白试样（3.4）的测定。5  结果计算与表示5.1  土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（1）进行计算：式中： ωi——土壤中元素的质量分数，mg/kg；       ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；       ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；       V——消解后试样的定容体积，ml；         ｍ——土壤样品的称样量，g；       ωdm——土壤样品的干物质含量，%。5.2  沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（2）进行计算：式中： ωi——沉积物中元素的质量分数，mg/kg；       ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；       ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；       V——消解后试样的定容体积，ml；         ｍ——沉积物样品的称样量，g；       ωH2O——沉积物样品的含水率，%。 关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：AA-1800C