土壤中铬含量检测方案(紫外分光光度计)

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TEL-400-616-4686 美析仪器MACYLAB INSTRUMENTTEL-400-616-4686 二苯碳酰二肼比色法测定土壤中铬含量实验 原理 土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，=于波长540纳米处测定吸光度。 材料与仪器 1、电热板或电炉； 2、离心机3、水浴锅； 4、美析 V1500分光光度计浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸； 0.5%高锰酸钾溶液； 0.5%叠氮化钠溶液； 0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液 1：：1磷酸溶液：加热至沸，1并滴加稀高锰酸钾至微红色。 5%硫酸--磷酸混合液：取硫酸、磷酸各5毫升慢慢倒入水中，稀释释100毫升，加热至沸，并加稀高锰酸钾溶液至微红色。 铬标准贮备液：准确称取0.2829 克铬酸钾((优级纯，于105-110℃烘2小时)，溶于水中，转移入1升容量瓶中并稀释至标线，此溶液每毫升含铬100微克。 铬标准使用液：准确吸取上述贮备液10.00毫升于1升容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含铬1.0微克。 实验步骤 1、标准曲线绘制 (1)准确吸取铬标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升比色管中。加5%硫酸-磷酸混合液2.5毫升。用水稀释至标线。配成的标准采到含铬分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00微克。 (2)加1：1磷酸1毫升，摇匀，加1毫升二苯碳酸二肼丙酮液，i迅速摇匀，10分钟后用3厘米比色皿于波长540nm 处测定吸光值。 (3)以吸光度对洛含量绘制标准曲线。 样品分析 上海美析仪器有限公司 (1)预处理 准确称取 0.500克土样于50毫升三角瓶中，加少许水湿润，再加浓磷酸、浓硫酸各1.5毫升，毫上小漏斗，置于电炉上加热热冒白烟，取下稍冷却，重复滴加2-3浓硝酸，再再置于电炉上加热至冒大量的白烟，至土样变白，消解液呈浅绿色为止。 取下三角瓶冷却，用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液友(约50毫升)连同残渣称入50毫升离心管内，离心。将上层清液移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动离心管下部残渣，再离心，将上层清液合并入100毫升容量瓶中，稀释至标线。 (2)测定 准确吸取10.00毫升(试样溶液取量可视含量不同而改变)经过离心分离的清液于50毫升烧杯中，滴加0.5%高锰酸钾至呈紫红色，置于水浴上煮沸15分钟， (若煮沸过程中紫红色褪去，应再滴加高锰酸钾至紫红色不褪)赵热滴加叠氮化钠，并不断振摇，到红色刚好褪去。迅速放入冷水中冷却。然后转移到25毫克比色管中，用冷蒸馏水稀释至标线。 向上述比色管里加入1：1磷酸1毫升，摇匀，再加显色剂1毫升，迅速摇匀，10分钟后以3厘米比色皿于波长 540nm 处比色测定。 (3)计算 MXV： 铬(毫克/千克)=VXWa 式中：M——从标准曲线上查得铬的微克数 V。——试样定容体积(毫升) V——测定取试样溶液的毫升数。 Wa—一样重量(克) 注意事项 1、土壤样品党用的预处理方法有碱溶法、氢氟酸溶解法、硫酸-硝酸消化法，王水消化法，高氯酸消化法，硫酸-磷酸消化法等。用本法消化土壤，时间不可过长，温度不可过高，不可蒸干，以防焦磷酸盐产生，影响结果，且残渣结块粘结在玻璃不易洗下，易损坏三角瓶。 2、本法用磷酸掩蔽铁，使之形成无色铬合物，同时还可以和其它金属离子铬合，避免一些盐类的析出而产生浑浊。在磷酸存在下可以排除 NO3-、CI-的影响。如果在氧化时或显色时出现浑浊可考虑加大磷酸的用量。 3、、1可用10%尿素质%亚硝酸钠代替叠氮化钠，使用时应注意防止亚硝酸钠还原有六价铬。为止应在溶液中预先加入尿素，使亚硝酸钠还原高锰酸钾后，即与尿素反应。亚硝酸钠的量 必须控制，且加入后必须充分摇动。 4、加入二苯酰二肼丙酮溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶济过量而使六价铬部分被还原为三价，使测定结果偏低。 5、用高锰酸钾来氧化低价铬，在氧化过程中，七价锰可能被还原为棕色的二氧化锰，3干扰观察紫红色而影响低价铬的氧化完全。因此要控制好溶液的酸度及高锰酸钾的用量。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER V-1500C 可见分光光度计 主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示 宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱 自动调0、调100%功能 波长自动调节 滤色片自动切换 宽大样品池(5mm~100mm) 具有最多十点标样建标准曲线测量功能 可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量 可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量 可断电保存测量设置的标准曲线参数配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线支持外接U盘存储及传输实验数据 光路结构 C-T式 测光方式 透过率、吸光度、浓度、能量 波长调节 自动调节 波长范围光谱带宽 320~1100nm 2nm 光度范围 -0.3~3A 波长准确度 ±0.5nm 显示方式 7英寸彩色触摸屏 波长重现性 ≤0.2nm 检测器 进口硅光二极管 透射比准确度 ±0.3%T 光源 进口钨灯 透射比重现性 0.15%T 电源 AC 220V/50Hz或110V/60Hz 杂散光 ≤0.04%t(340nm NaNo2) 功率 120W 稳定性 0.001A/h (500nm预热后) 仪器尺寸 480×350×220mm 主机净重 11Kg 主机1台 1cm石英比色皿2只 1cm玻璃比色皿4只 防尘罩1只 电源线1根 使用说明书1本 上海美析仪器有限公司 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发发光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 上海美析仪器有限公司 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 TEL：http：//www.macylab.com 土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 纳米处测定吸光度。