N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量检测方案(自动电位滴定)

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T-281-201712 电位滴定N，N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量 1前言 N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域，是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， 10mL滴定管单元 ，Hamilton pH 复合电极。 2.2试剂 三级水，高氯酸冰乙酸溶液 (0.01mol/L)、甲基异丙酮。 3实验方法 3.1实验步骤 称量一定量的样品到滴定杯中，加入50mL甲基异丙酮，搅拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至终点。实验中加入同一样品不同取样量作为对照，同时做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 1 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1mV 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02 预滴定添加体积： 1mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 5s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体体：0.06mL 编号 取样量(g) 滴定体积(mL) 胺值 (mg/g) 平均含量(mg/g ) 1号 20.3131 6.952 0.190 0.188 1号 2.3234 0.831 0.186 2号 20.5030 2.371 0.063 0.066 2号 20.773 2.526 0.067 2号 2.0644 0.31 0.068 计算公式： 式中： X ---胺值含量，单位为毫克每克(mg/g)； ---试样消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL))； Vo ---空白试验消耗的高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； ---高氯酸标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L)； m ---试样质量，单位为克(g)； 56.1 ---氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 4.2实验图谱 4.3结仑 图谱峰比较尖锐，结果明显。根据实验得知，实验结果符合方法对于精度的要求。 注意事项 1、建议将最小添加体积改为 0.02mL。 2、建议每次实验完成后用冰乙酸清洗电极。 11 前言N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域，是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，10mL滴定管单元，Hamilton pH复合电极。2.2 试剂三级水，高氯酸冰乙酸溶液（0.01mol/L）、甲基异丙酮。