食品中黄曲霉检测方案(液相色谱仪)

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ISO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证关注食品安全 食品中黄曲霉毒素的测定解决方案 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTSINC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn 食品中黄曲霉毒素 的测定解决方案 高性能的仪器分析系统/专业的应用解决方案/国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 FULIISTRUMENTS FULIINSTRUMENTS FUL INSTRUMENTSFULI INSTRUMENTS FULIINSTFMENTS 浙江福立分析仪器股份有限公司 ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. FUL 食品中黄曲霉毒素测定解决方案简介 黄曲霉毒素(aflatoxin， 简称为AF)是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素。 它可通过多种途径污染食品和饲料，直接或间接进入人类食物链，威胁人类健康和生命安全，对人体及内脏器官尤其是肝脏损害严重，该毒素是黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物，普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中。黄曲霉毒素毒较耐热，加热至230C°才能被完全破坏，因此一般烹饪加工也不易消除。 黄曲霉毒素对人体的危害 1、 引起急、慢性中毒：黄曲霉毒素是剧毒物质，其毒性相当于氰化钾的10倍，砒霜的68倍。黄曲霉毒素属肝脏毒，除抑制DNA、RNA的合成外，也抑制肝脏蛋白质的合成。黄曲霉毒索引起人类的急性中毒事件，国内外均有许多报导，最典型的是印度的霉变玉米事件，该事件直接导致了数十人丧生，数百人患上不同类型的肝脏疾病。 2、 致癌性： 黄曲霉毒素有极强的致癌性，长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。它诱发肝癌的能力比二甲基亚硝胺大75倍，是目前公认的致癌性最强的物质之一。 黄曲霉毒素主要有4种：即B1、B2、G1、G2，其中B1被认为是主要的有毒物质，有2种这些毒素的代谢产物M1和M2。其中黄曲霉毒素B1主要存在于农产品、动物饲料、中药等产品中；黄曲霉毒素M1是动物摄入黄曲霉毒素B1后在体内经羟基化代谢的产物，部分从尿和乳汁排出，一部分存在于动物的可食部分，如乳、肝、蛋类、肾、血和肌肉中，其中以乳最为常见。黄曲霉毒素M1的毒性和致癌性与黄曲霉毒素B1的基本相似。由于牛乳及其制品是人类、特别是婴儿的主要食品，所以其危害性更大。 鉴于黄曲霉毒素对人类的巨大危害性，我国对其在食品中的含量作了严格规定。 浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年，是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商，也是色谱仪器国家标准制定的参与单位，并曾相继完成国家“十五”、“十一五”重大项目的开发、产业化。福立始终坚持以科学技术探索物质的本源，追求色谱前沿技术，为提高人类的生活质量而不断创造高品质产品。 近年来福立始终积极投入到保卫人类健康安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司食品中黄曲霉毒素检测解决方案》。福立应用中心参照相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出该解决方案。 目标客户 1、食品生产及加工行业 4、疾控中心2、粮油行业5、第三方检测 检测方法 依据国家标准：食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 (GB5009.22-2016) 方法原理 试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液的混合溶液提取，提取液经免疫亲和柱净化和富集，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，柱后光化学衍生，经荧光检测器检测，外标法定量。 仪器介绍 福立LC5090高效液相色谱 仪器介绍 福立LC5090高效液相色谱是一款以用户为核心的智能化高效液相色谱仪，具有常规HPLC的所有基本功能，并扩展了更多智能化的功能，能很好的满足用户的各类不同的应用要求，使用户能更加轻松的使用HPLC，并获得精确的分析数据。 仪器特点 1、高效、快速液相色谱仪：专利的双螺旋混合器，提升流动相混合效率，配合核壳色谱柱不仅满足常规分析需求也可实现快速分析，节约用户分析时间，提高工作效率。 2、高选择性与高稳定性：超高流量精度和梯度精度的泵系统、高灵敏双波长紫外检测器、极低交叉污染的高位自动进样器，确保了整套系统的稳定性和重现性。 3、智能化、便捷化仪器操控：全新自动进样器支持程序序列进样，实现自动分析，样品分析完成可以自动进行流路清洗，真正实现无人值守。在线柱塞杆清洗，不仅方便操作，，t也延长了柱塞杆使用周期。仪器具有漏液报警、故障提示，方便您故障诊断与维护。 4、长寿命与经济性：宝石材料柱塞杆采用浮动密封技术，大大延长密封圈和柱塞杆使用寿命。 5、具备审计追踪、电子签名、权限管理，全面支持FDA21CFRPart11条款的规范，符合GMP要求。 仪器配置 液相色谱仪：福立LC5090梯度输液泵+福立LC5090柱温箱+荧光检测器 液相色谱柱 ： Sunniest C18色谱柱 光化学柱后衍生器 结果及谱图 a)标样谱图及结果(AFT B1和AFTG1浓度为16.0 ng/mL， AFT B2和AFT G2浓度为4.80ng/mL) 序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD/% t/min AFT G2 7.375 7.395 7.392 7.390 7.388 7.387 7.388 0.093 AFT G1 8.205 8.225 8.222 8.220 8.218 8.217 8.218 0.084 AFT B2 8.890 8.910 8.907 8.905 8.903 8.902 8.903 0.077 AFT B1 10.057 10.077 10.073 10.072 10.070 10.068 10.069 0.068 峰面积 /uAu*s AFT G2 1259058.4 1261998.3 1263958.7 1266898.2 1254158.1 1257098.2 1260528.3 0.3704 AFT G1 1226855.2 1229915.1 1231955.3 1235015.3 1221755.2 1224815.1 1228385.1 0.3956 AFTB2 2313097.9 2321417.5 2323498.3 2321417.5 2304778.3 2307897.7 2315351.3 0.3414 AFT B1 3103287.7 3112007.0 3114187.3 3108736.5 3094566.7 3097837.1 3105103.7 0.2538 峰高/uA11u AFT G2 102069.2 102334.4 102569.1 102869.1 101534.4 101869.1 102207.6 0.4736 AFT G1 95926.8 96262.5 96462.5 96762.5 95426.8 95762.5 96100.6 0.5085 AFT B2 175200.2 175963.5 176200.2 176000.2 174400.2 174663.5 175404.7 0.4342 AFTB1 217709.7 218509.7 218709.7 218209.7 216909.7 217209.7 217876.4 0.3318 标准曲线 b)标样重复性谱图及结果(AFTB1和AFTG1浓度为16.0 ng/mL， AFT B2和AFT G2浓度为4.80ng/mL) 标准曲线的绘制：AFT B1和AFT G1浓度依次为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0ng/mL、4.0 ng/mL、8.0 ng/mL、16.0 ng/mL， AFT B2和AFT G2浓度依次为0.15ng/mL、0.30 ng/mL、0.60 ng/mL、1.20 ng/mL、2.40 ng/mL、4.80 ng/mL做标准曲线。 AFT G2：相关系数娄0.9994 AFT G1：相关系数为0.9993 AFT B2：相关系数为0.9994 FULI INSTRUMENTS AFT B1：相关系数为0.9993 最低低出限(AFT B1和AFT G1浓度为0.5 ng/mL， AFT B2和AFT G2浓度为0.15ng/mL) 计算得到AFT G2最低检出限为：0.15×30+14890=0.003ng/mL AFT G1最低检出限为：0.5×30+13742=0.01ng/mL AFT B2最低检出限为：0.15×30+2549.1=0.002ng/mL AFTB1最低检出限为：0.5×30+3215.8=0.005ng/mL 实验结果 方法验证结论：各测试水平的检出限、线性相关系数结果汇总 化合物 最低检出限(ng/mL) 标准曲线线性相关系数 AFT G2 0.003 0.9994 AFT G1 0.01 0.9993 AFT B2 0.002 0.9994 AFT B1 0.005 0.9993 1方案优势 优势一、此解决方案采用光化学衍生，无需衍生试剂，无腐蚀性液体流经检测器，方案操作简单，成本低，设备通用性佳。 光化学柱后衍生器 优势二、福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。 优势三、LC5090是国家"千人计划"特聘专家周小靖博士引进国外先进的研发体系和前沿的分离分析技术打造的一款快速高效液相色谱仪，， 以高品质、高稳定性、高智能化获得用户认可，并于2018年获得"ANTOP"金奖。 优势四、售后无忧 福立在全国27个省市自治区建有本地化的服务网络，配有40余名专业售后工程师，可以快速、专业响应您的服务需求，并大大降低您售后使用维护成本。同时，福立终身提供液相色谱柱、预柱、密封圈、气灯等消耗品，欢迎您及时选购。 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTSINC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688 备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn WWW.CNFULI.COM.CN 近年来福立始终积极投入到保卫人类健康安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司食品中黄曲霉毒素检测解决方案》。福立应用中心参照相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出该解决方案。