蚝油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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T-301-201902 海能仪器：：旧电位滴定法测定蚝油中氨基酸态氮的含量 前言 蚝油是用蚝熬制而成的调味料，其检测的主要理化指标有氨基酸态氮，氯化钠含量等，氨基酸态氮是蚝油中鲜味的来源，也是质量检测指标之一。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 21999-2008 蚝油》中对于蚝油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测蚝油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。 2.仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、pH复合电极 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)，甲醛溶液 3实验方法 3.1实验步骤 称取样品约5g于烧杯中，加入50mL水溶解后移入100mL容量瓶中，适量水冲洗烧杯，冲洗液一并倒入容量瓶，定容。混匀后用移液管准确量取样品20mL 于滴定杯中，加入50mL水，搅拌均匀后用氢氧化钠标准滴定液滴定至 pH值为8.2，后加入10mL甲醛溶液，搅拌均 匀后继续用氢氧化钠滴定定滴定至 pH值为9.2为其终点，记录加入甲醛溶液后消耗氢氧化钠滴定液的体积。同时做空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积 0.1mL 第一终点pH值： 8.2 第二终点pH值： 9.2 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.24mL 样品名 样品重量(g) 滴定体积 (mL) 氨基酸态氮含量 (g/100g) 平均值 (g/100g) 蚝油 5.19931 2.631 0.324 0.325 2.624 0.323 2.661 0.327 计算公式： X---样品中氨基态氮含量，单位为克每百克( g/100g)； V---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；m---样品质量，单位为克(g)； C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.014---与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克(g)。 4.2图普 4.3结论 从结果可以看出，用电位滴定仪测定蚝油中氨基酸态氮含量两次平行实验的差值小于0.005g/100g ， 重复性好且符合国标的要求，操作步骤简单，提高了工作效率。 -- -- 1  前言1  前言蚝油是用蚝熬制而成的调味料，其检测的主要理化指标有氨基酸态氮，氯化钠含量等，氨基酸态氮是蚝油中鲜味的来源，也是质量检测指标之一。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 21999-2008 蚝油》中对于蚝油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测蚝油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。                                   2. 仪器与试剂  2.1 仪器T960电位滴定仪、pH复合电极2.2 试剂    氢氧化钠溶液（0.1mol/L）， 甲醛溶液