蔬菜中亚硝酸盐检测方案(紫外分光光度)

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SInEO新仪1-307-201904 I-307-201904 分光光度法检测蔬菜中亚硝酸盐的含量 1前言 亚硝酸盐与仲胺化合物作用可形成有强致癌性的亚硝胺。我国对肉制品中亚硝酸盐残留问题较重视，而蔬菜中存在的亚硝酸盐常被人们忽视。为了我们自身的健康，检测与控制蔬菜中的亚硝酸盐含量是有重要意义的。本文中分别取了新鲜的香椿、放置3天的香椿、放置7天的香椿以及放置7天的香椿在沸水中焯水 1min 左右取出作为样品，通过实验对比香椿和其他蔬菜中的亚硝酸盐含量，采用分光光度法检测蔬菜中亚硝酸盐的含量，操作简单，结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon i5 紫外可见分光光度计， 50ml 容量瓶，100ml容量瓶，500ml容量瓶 1000ml容量瓶中，10mm比色皿 2.2试剂 2.2.11亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml。 2.2.2乙酸锌溶液(220g/L)：称取 220.0g乙酸锌，先加30ml冰乙酸溶解，用水稀释至1000ml. 2.2.3饱和硼砂溶液(50g/L)：又取 5g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。 2.2.4对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取 0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，混匀，置棕 色瓶中，避光保存。 2.2.55盐酸奈乙二胺溶液(2g/L)：称取0.2盐酸奈乙二胺，溶于 100ml水中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。 2.2.6亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL，以亚硝酸钠计)：准确称取 0.10000g 于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸盐，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 2.2.77亚硝酸钠标准使用液(5.0ug/mL)：临用前，吸取 2.5ml亚硝酸钠标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 3实验操作 3.1样品测试 3.1.1试样预处理 称取5g(精确至0.001g)匀浆试样(如制备中加水，应按加水量量算)，置于250mL具塞锥形瓶中，加 12.5mL 50g/L 饱和硼砂溶液，加入70℃左右的水约150mL，混匀，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。定量转移上述提取液至200mL容量瓶中，加入 5mL 106g/L 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5mL 220g/L 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白。加水至刻度，摇匀，放置30min ，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去最初滤液30mL，滤液备用。 3.1.2样品测定 吸取 50.0mL上述滤液于容量瓶中，另吸取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL亚硝酸钠标准准用液，分别置于50mL 容量瓶中。于标准管与试样管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3min~5min 后加入1mL2g/L 盐酸奈乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min， 用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。 图一：标准品 图二：蔬菜样品 3.2标准曲线绘制 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品质量m2(g) 亚硝酸盐含量(mg/kg) 土豆 5.08967 0.98 西红柿 5.08517 0.94 白菜 5.05173 1.75 菠菜 5.08687 0.74 香椿(新鲜) 5.02083 215.17 香椿(放置3天) 5.07522 356.78 香椿(放置7天) 5.03547 536.26 香椿(放置7天后焯水 1min ) 5.03139 123.21 4.2讨论 从测试结果可看出，土豆、西红柿、白菜、菠菜中的亚硝酸盐含量微乎其微，香椿中的亚硝酸盐含量确实要比其他蔬菜高很多，所以我们在选购香椿芽时需要注意：要选嫩芽，并且在其最新鲜的时候就食用；在食用前可以在沸水中焯水 1min左右，就可以除去三分之二以上的亚硝酸盐。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.33-2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 ) -- -- 1 1 前言亚硝酸盐与仲胺化合物作用可形成有强致癌性的亚硝胺。我国对肉制品中亚硝酸盐残留问题较重视，而蔬菜中存在的亚硝酸盐常被人们忽视。为了我们自身的健康，检测与控制蔬菜中的亚硝酸盐含量是有重要意义的。本文中分别取了新鲜的香椿、放置3天的香椿、放置7天的香椿以及放置7天的香椿在沸水中焯水1min左右取出作为样品，通过实验对比香椿和其他蔬菜中的亚硝酸盐含量，采用分光光度法检测蔬菜中亚硝酸盐的含量，操作简单，结果准确。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon i5紫外可见分光光度计，50ml 容量瓶，100ml容量瓶，500ml容量瓶1000ml容量瓶中，10mm比色皿2.2 试剂2.2.1 亚铁氰化钾溶液（106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml。2.2.2 乙酸锌溶液（220g/L)： 称取220.0g乙酸锌，先加30ml冰乙酸溶解，用水稀释至1000ml.2.2.3 饱和硼砂溶液（50g/L):称取5g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用。2.2.4对氨基苯磺酸溶液（4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。2.2.5 盐酸奈乙二胺溶液（2g/L):称取0.2盐酸奈乙二胺，溶于100ml水中，混匀，置棕色瓶中，避光保存。2.2.6 亚硝酸钠标准溶液（200ug/mL,以亚硝酸钠计）：准确称取0.10000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸盐，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。2.2.7 亚硝酸钠标准使用液（5.0ug/mL):临用前，吸取2.5ml亚硝酸钠标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。