酒中风味研究检测方案(气相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

令東南科儀Sinoinstrument Co.，Ltd.020-66618088、400-113-3003 气相色谱在酒品风味研究中的作用 滋味和气味是评价酒类产品品质的重要指标，对酒中挥发性风味物质收集并加以测定以确定，其的成分及含量，并探究造成其与白酒间产生风味差异的原因。 酒精饮料的质量和风味与饮料中的复杂混合成分直接相关。一些成分具有芬芳的香气与愉悦的口感，而其他一些元素则可能带来不受欢迎的风味或汇感特征。全球的蒸馏酒生产商和调制者对这些因素具有专业见解，因此能够将其感官技能与气相色谱和 GC/MS等现代分析工具相结合。酿酒厂在扩大贸易、出口与打击仿冒保护自身品牌时，控制酒中风味物质的质量并满足法规要求是必不可少的环节。 蒸馏酒是以乙醇-水为基质同时含有数百种风味化合物的复杂混合物，其中包括醇、醛、有机酸和酯类物质。这些微量成分的比例对决定白酒的风味和品质至关重要。对生产企业来说，对原料中的风味化合物以及后续糖化、发酵和蒸馏过程中的风味化合物的监控和检测也极为重要。中国白酒以其浓郁的风味以及悠长的回味而闻名于世。根据香型，中国白酒可以分为酱香型，浓香型，清香型，米香型等。 长期以来，人们对白酒的研究主要集中在微生物的进化和发酵过程中风味物质的形成等方面，并且分析了主要芳香化合物(如酯、酸、醇和醛类物质)对典型白酒类型的影响。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的浓度和比例对白酒的风味起决定性作用。为保障饮酒者的健康，白酒生产过程中应严格控制甲醇、异丁醇和异戊醇的浓度。在本应用简报中，将一些实际样品进样至 Agilent 8860气相色谱系统，并对特定香型的白酒进行了分析。同时，对白酒中最常见的10种化合物进行了定量分析。 实验部分 采用配备 FID 的 8860 GC 执行分析。采用配备5pL进样针的 Agilent 7693A 自动液体进样器完成样品引入。表1列出了使用的仪器和条件。 样品前处理 用微量进样针加入规定量的各种标准化合物，制备混合标准品储备液。在 60：40 的乙醇：水溶液 (v/v) 中制备10种化合物的储备液，每种化合物的浓度均为1000 pg/mL。 每个校准浓度准备6个样品瓶，通过向乙醇水溶液中加标不同量的储备液获得所需浓度。配制得到的校准标准溶液的浓度分别为10、30、50、100、500和1000 ug/mL。向每个校准浓度中加入内标(IS)， 对应的 IS 浓度为 440 pg/mL。 参数 值 气相色谱系统 8860 GC/FID 进样口 分流/不分流，250℃， 分流比30：1 衬管：超高惰性衬管(部件号5190-2295) 色谱柱 J&WDB-FATWAX 超高惰性柱， 30mx0.25 mm，0.25 pm (部件号 G3903-63008) 载气 氦气， 1mL/min，恒流 柱温箱 40℃(4分钟)， 然后以5℃/min升至100℃， 然后以10℃/min 升至200℃ (10分钟) FID 250°℃， 氢气： 30 mL/min， 空气：300mL/min， 尾吹气(N)： 25 mL/min 进样量 0.5pL 图1.使用J&W DB-FATWAX超高惰性柱获得的10种目标化合物(100pg/mL)的 GC/FID色谱图 1.乙醛 10.丁酸乙酯 19.3-羟基-2-丁酮 28.1，2-二二醇 2.丙酮 11.正丙醇 20.酸乙酯 29.丁酸 3.乙酸乙酯 12.异丁醇 21.乳酸乙酯 30.缬草酸 4.乙缩醛 13.戊酸乙酯 22.正己醇 31.己酸 5.甲醇 14.2-戊醇 23.辛酸乙酯 32.2-苯乙醇 6.异戊醛 15.正丁醇 24.乙酸 33.庚酸 7.乙醇 16.异戊醇 25.糠醛 34.辛酸 8.2-戊洞 17.己酸乙酯 26.2，3-丁二醇(左旋) 35.棕榈酸乙酯 9. 2-丁醇 18.正戊醇 27.2，3-丁二醇(内消旋) 图2.酱香型中国白酒样品的 GC/FID 色谱图 19.正戊醇 28.2，3-丁二醇(内消旋) .丙酮 11.正丙醇 20.3-羟基-2-丁酮 29.1，2-丙二醇 乙酸乙酯 1.乙醛 10.丁酸乙酯2345679.2-丁醇 18.己酸乙酯 12.乙酸正丁酯(IS) 21.庚酸乙酯 30.丁酸 乙缩醛 13.异丁醇 22.乳酸乙酯 31.缬草酸 甲醇 14.戊酸乙酯 23.正己醇 32.己酸 异戊醛 15.2-戊醇 24.辛酸乙酯 33.2-苯乙醇 乙醇 16.正丁醇 25.乙酸 34.庚酸 2-戊酮 17.异醇 26.糠醛 35.辛酸 27.2，3-丁二醇(左旋) 36.棕榈酸乙酯 22 图3.浓香型中国白酒样品的 GC/FID 色谱图 图4.清香型中国白酒样品的 GC/FID 色谱图 结果与讨论 为了开发一种监测白酒中风味物质勿可靠方法，采用配备自动进样器和 FID 的 8860GC 进行分析。图显示了 100 pg/mL 浓度下系统获得的10种标准化合物和1种内标的典型色谱图。 图2、图3和图4是不同香型的中国白酒样品中主要成分分析的示例色谱图。系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形。如图2所示，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇基本实现了基线分离。甲醇具有强极性，容易拖尾，但在此方法中，其峰形尖锐且对称。 结论 在本应用简报中，配备自动进动器和FID 的 8860 GC 为白酒中的醇、醛、有机酸和酯类物质分析提供了一种可靠且经济的解决方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAXUI色谱柱可实现出色的峰形、分离度，以及优异的重现性。 ( 参考文献 ) ( 1. Y. Kenneth L.； Zhou， Y.使用 AgilentJ&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱对蒸馏酒进 行分析，安捷伦科技公司应用简报，出版号5991-6638CHCN， 2 0 16 ) ( 2. Cai， X. Y. ； Yin， J. J.； H u， G. D.Determinatio n of Minor FlavorComponents in Ch i nese Spi r itsby1Direct Injection Techniquewith C apillary Columns. C h in. J . Chromatogr. 19 9 7， 15(5) ) www.sinoinstrument.com 为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠方法，采用配备自动进样器和FID 的8860GC 进行分析。图1显示了100 μg/mL 浓度下系统获得的10 种标准化合物和1 种内标的典型色谱图。图2、图3 和图4 是不同香型的中国白酒样品中主要成分分析的示例色谱图。系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形。如图2 所示，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇基本实现了基线分离。甲醇具有强极性，容易拖尾，但在此方法中，其峰形尖锐且对称。