润滑油中镍金属元素分析检测方案(ICP-AES)

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美析仪器ICP6800S直接进样法测定润滑油中16种磨损元素 简介 在日常工作和生产过程中经常要对一些特殊的部件进行保护, 因此需要有规律地监控这些部件磨损颗粒的积沉状况, 也就是常常提到的油中金属元素的分析, 基于金属成分的组成及在油中的积聚速度就可以精确判定机器组件的失效周期。另外, 润滑油也需要对其外来污染组分进行监控(如, 灰尘和泥土中带入的金属元素) 。测定润滑油中磨损金属的含量, 可以准确地了解设备的运行状态和性能, 油中所含金属显示机件磨损的严重程度, 这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成分的监控方法就显得特别重要。 表1.ICP6800S主要技术参数 高频发生器 工作频率 27.12MHz 频率稳定性 ﹤0.05％ 输出功率  800W ～1600W 输出功率稳定性  ≤0.05％ 匹配方式 自动匹配 扫描分光器 光路 Czerny turner型 焦距 1000mm 光栅规格 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm 线色散倒数 0.26nm/m 分辨率   ≤0.008nm(3600线光栅）  ≤0.015nm(2400线光栅) 整机技术指标 扫描波长范围 195nm～500nm（3600L/mm光栅） 195nm～800nm（2400L/mm光栅） 重复性 RSD≤1.5％ 稳定性 RSD≤2.0％   实验部分 1.1仪器与试剂 美析仪器ICP6800S单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.1.1 CONOSTAN  ICP专用稀释剂 1.1.2 移液器，0-5ml 1.1.3万分之一电子天平 1.2 仪器工作条件 高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.7mm的石英炬管，高频功率1200W，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.99L/min，载气流量0.35L/min，氧气流速50ml/min，雾化室温度-20℃，蠕动泵转速3ml/min。 1.3 试验方法 仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中各元素的含量。 按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由下表可知，元素工作曲线的拟合系数高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到最佳，以提高测试结果的准确度。  ICP测定润滑油中16种元素重复性 测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg） 测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）    结论 用ICP法直接测定润滑油中16种磨损元素相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，美析仪器ICP6800S具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接进样法测定润滑油中16种磨损元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。 简介在日常工作和生产过程中经常要对一些特殊的部件进行保护, 因此需要有规律地监控这些部件磨损颗粒的积沉状况, 也就是常常提到的油中金属元素的分析, 基于金属成分的组成及在油中的积聚速度就可以精确判定机器组件的失效周期。另外, 润滑油也需要对其外来污染组分进行监控(如, 灰尘和泥土中带入的金属元素) 。测定润滑油中磨损金属的含量, 可以准确地了解设备的运行状态和性能, 油中所含金属显示机件磨损的严重程度, 这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成分的监控方法就显得特别重要。表1.ICP6800S主要技术参数高频发生器工作频率27.12MHz频率稳定性﹤0.05％输出功率 800W ～1600W输出功率稳定性 ≤0.05％匹配方式自动匹配扫描分光器光路Czerny turner型焦距1000mm光栅规格离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm线色散倒数0.26nm/m分辨率  ≤0.008nm(3600线光栅） ≤0.015nm(2400线光栅)整机技术指标扫描波长范围195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm光栅）重复性RSD≤1.5％稳定性RSD≤2.0％实验部分1.1仪器与试剂美析仪器ICP6800S单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪1.1.1 CONOSTAN  ICP专用稀释剂1.1.2 移液器，0-5ml1.1.3万分之一电子天平1.2 仪器工作条件高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.7mm的石英炬管，高频功率1200W，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.99L/min，载气流量0.35L/min，氧气流速50ml/min，雾化室温度-20℃，蠕动泵转速3ml/min。1.3 试验方法仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中各元素的含量。按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由下表可知，元素工作曲线的拟合系数高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到最佳，以提高测试结果的准确度。 ICP测定润滑油中16种元素重复性测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）  结论用ICP法直接测定润滑油中16种磨损元素相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，美析仪器ICP6800S具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接进样法测定润滑油中16种磨损元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。