乳糖中蛋白质检测方案(定氮仪)

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SINEO新仪K-367-201905 K-367-201905 海能仪器：凯氏定氮仪测定乳糖中的蛋白质含量 i前言 乳糖是二糖的一种，分子式是 C12H22O11，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成，味微甜。乳糖是制药行业中一种重要的药用辅料。本实验参照《中国药典2015版》通则0704第三法(定氮仪法)对乳糖中的蛋白质进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4+0.2gCuSO4)， 0.0105mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品2.0g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 90 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 6.25 100% 0.0105mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3乳糖中蛋白质含量测试结果 测试项目 取样重量/g 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% 乳糖 2.0349 0.0022 0.0138 0.0152 2.0032 0.0024 0.0150 2.0067 0.0027 0.0169 4.2结论 测试结果显示本次测试的乳糖中蛋白质含量为0.0152%，符合《中国药典》中规定的蛋白质含量不超过0.02%的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：附录0704测测定法第三法(定氮仪法) ) -- -- 1 前言乳糖是二糖的一种，分子式是C12H22O11，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成，味微甜。乳糖是制药行业中一种重要的药用辅料。本实验参照《中国药典 2015版》通则0704第三法（定氮仪法）对乳糖中的蛋白质进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。     2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4+0.2gCuSO4），0.0105mol/L硫酸标准滴定液。