复方丹参滴丸中复方丹参滴丸指纹图谱检测方案(液相色谱仪)

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SSL-CA19-150Excellence in Science Excellence in ScienceLC-184 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋Building B2， No.180 Yizhou Road， ShanghaiHotline： 021-34193996 岛津 Nexera LC-40应用于复方丹参滴丸指纹图谱的分析 LC-184 摘要：本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统，建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度，8个特征峰相似似在0.969以上，满足药典中不低于0.90的规定。供试品溶液连续6针进样，8个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67%和0.11%~1.3%之间，仪器精密度良好。LC-40全新功能FlowPilot可抑制涛谱柱寿命降低，降低徒统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。 关键词： Nexera LC-40 高效谱相色谱仪复方丹参滴丸指纹图谱 复方丹参滴丸，中医方剂名，主要成分是丹参、三七、冰片。方中丹参味苦、性微寒，长于活血祛瘀、通经止痛，为方中之主药。三七活血祛瘀、通络止痛，为本方之辅药：冰片辛香走窜、芳香开窍、引药入心、通脉止痛，为本方之佐药。全方具有活血化瘀，理气止痛功效。本品在临床上广泛用于冠心病、心绞痛的预防、治疗、急救。 指纹图谱分析手段是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，在国际范围内被认为是控制中药或天然药物质量最有效的手段之一。它可以全面的反应化合 I实验部分 物所含的化学成分种类、数量以及相互之间比例关系，从而有效表征其内在质量。2015版中国药典规定，复方丹参滴丸供试品色谱图中，应呈现八个与对照指纹图谱相对应的特征峰。 本实验使用Nexera LC-40 高效液相色谱系统对复方丹参滴丸指纹图谱进行研究，该方法分析时间短，精密度高，指纹图谱相似度满足药典中不低于0.90的规定，能够满足中国药典规定复方丹参滴丸质量控制检测要求。 1.2分析条件 色谱柱：复方丹参滴丸测定专用色谱柱(2.1mml.D.×100 mm L.，1.8 um) 流动相：A：0.02%磷酸水溶液；EB：80%乙腈溶液(含0.02%磷酸) 流速：0.4mL/min柱温：40℃ 检测波长：280nm 进样体积：2pL 洗脱方式：梯度洗脱，B相起始浓度为9%，时间程序如表1所示。 表1梯度洗脱时间程序 Time(min) Module Command Value 1.60 Pumps Pump B Conc. 9 7.30 Pumps Pump B Conc. 26 8.00 Pumps Pump B Conc. 39 8.40 Pumps Pump B Conc. 9 10.00 Controller Stop ■样品前处理 对照品溶液制备：参照2015版中国药典一部复方丹参滴丸项下制备。 供试品溶液制备：参照2015版中国药典一部复方丹参滴丸项下制备。 ■结果与讨论 3.1复方丹参滴丸谱图 按照1.2中色谱分析条件，对复方丹参滴丸和丹参素钠对照品溶液分别进行上机分析，空白溶剂色谱图如图2，目标物出峰处无干扰。丹参素钠和复方丹参滴丸色谱图见图3、4所示，其中供试品色谱图中丹参素峰保留时间为1.071 min， 与对照品出峰时间一致。其余7个主峰与药典规定一致。 图2空白溶剂色谱峰 图3参照丹参素钠色谱峰 图4复方丹参滴丸指纹图谱 3.2供试品和对照提取物相似度评价 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，将市售复方丹参滴丸指纹图谱与国家药典委员会公布的复方丹参滴丸标准指纹图谱进行相似度比较，结果见图5。结果表明，方丹参滴丸指纹图谱与国家药典委员员公布的复方丹参滴丸标准指纹图谱相似度为 0.969，满足药典中不低于0.90的规定。 时间min1 图5供试品色谱图图标准指纹图谱相似度比较(R：标准指纹图谱 S2：供试品色谱图) 3.3精密度实验 将方法2中配制的复方丹参滴丸溶液连续进样6次，考察仪器精密度。8个主峰的保留时间和面积RSD值分别在0.18%~0.67%和0.11%~1.3%之间，表明仪器精密度良好，具体数据详见表2。 表2复方丹参滴丸溶液重复性结果： ((n=6) 峰号 RSD% 保留时间 峰面积 1 0.26 0.69 2 0.22 0.11 3 0.33 0.96 4 0.35 1.1 5 0.18 1.3 6 0.27 0.47 7 0.51 0.53 8 0.67 0.59 3.4 FlowPilot功能介绍 LC-40 高效液相色谱系统采用智能系统启动设计，可根据柱温箱的温度自动设定系统启动时流动相流量，与传统液相色谱启动系统时流速直接达到预设值相比， LC-40 高效液相色谱系的的智能设计可以让流速随着柱温的升高缓慢增加，直至柱温到达预设值才将流速增加到预设值，这样降低开始送液时柱压剧增损坏色谱柱的风险，抑制色谱柱寿命降低，降低系统超压风险。普通液相及 LC-40 液相系统启动时柱温及系统压力变化过程见图6。 图6普通液相及 LC-40液相系统启动时柱温及系统压力变化过程 I结论 本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统，建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。该方法按照药典规定测定条件，供试品色谱图中8个主色谱峰分离效果良好。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度，8个特征峰相似度在0.969以上，满足药典中不低于0.90的规定。供试品溶液连续6针进样，8个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67%和0.11%~1.3%之间，表明仪器精密度良好。LC-40全新功能 FlowPilot 抑制色谱柱寿命降低，降低系统超压风险。因此，该方法可为复方丹参滴丸质量控制提供帮助。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 咨询电话：021-34193996 本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度，8个特征峰相似度在0.969以上，满足药典中不低于0.90的规定。供试品溶液连续6针进样，8个目标峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.18%~0.67%和0.11%~1.3%之间，仪器精密度良好。LC-40全新功能FlowPilot可抑制色谱柱寿命降低，降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。