组合聚醚中HCFC-22检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA19-105Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-321 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996 顶空-GCMS 法测定组合聚醚中3种氯氟烃含量 GCMS-321 摘要：本文使用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪结合 HS-20顶空自动进样器建立了组合聚醚中二氟一氯甲烷、一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷的检测方法。样品置于密封顶空瓶中，50℃平衡后，经 GCMS进行分析，以 SIM 方式进行采集，内标法定量。在5~100 ug 的浓度范围内相关系数R在0.999以上。5 pg标准溶液放入6个20 mL 顶空瓶中连续进样，峰面积RSD%均小于3%。该方法简单易操作，是组合聚醚中3种氯氟烃含量的理想分析方法。 (HCFC-22)、一氟二氯乙烷 (HCFC-141b)和一氯二氟乙烷 (HCFC-142b) 为主。就工业产品而言，聚氨酯泡沫塑料是当前氢氯氟烃使用量最多的行业。组合聚醚是聚氨酯泡沫塑料的生产原料，检测组合聚醚中受控招HCFC-22、CFC-11和 HCFC-141b具有重要的现实意义。 参考《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》，本文利用 GCMS 结合顶空进样分析组合聚醚中3种氯氟烃的含量，方法操作简单、灵敏度高，完全满足组合聚醚中3种氯氟烃检测要求。 平衡温度：50℃平衡时间：15 min样品瓶加压用气压：： 120 kPa定量环温度：65℃进样时间：0.5 min GCMS条件： 色谱柱：GsBP-PLOT GasPro (60 m×0.32 mm) 柱温程序：40℃ (2 min) _10℃ /min _150℃_5℃ /min _200℃ 载气控制方式：恒线速度 线速度：37.8 cm/s 离子源温度：200℃ 进样方式：分流进样 接口温度：200℃ 分流比：10：1 检测器电压：调谐电压+0.1 kV |样品前处理 取1g样品，用甲醇定容至10 mL， 取5mL 到20mL顶空瓶中，在上述分析条件下进 GCMS 进行分析。 |结果与讨论 3.1仪器性能检查 取 20 pL4-溴氟苯标准溶液(p=25 pg/mL)，用甲醇定容至10mL，取5mL 到20 mL顶空瓶中，用GCMS 进行分析(调皆文件采用标准调谐模式)。4-溴氟苯的关键离子丰度结果见图1，质量数50、75、95、96、1173、174、.1175、176和177相对丰度均符合要求。 质谱检查 图14-溴氟苯离子相对丰度 3.2标准溶液色谱图 标准溶液色谱图和质量色谱图见图2和图3，各物质组分信息详见表1。 图2标准溶液色谱图(100 pg) 图33种氯氟烃标准溶液液量色谱图(5pg) 表1氯氟烃组分信息 No. 中文名称 英文名称 CAS号 保留时间 定量离子 定性离子 (min) (m/z) (m/z) 1 二氟一氯甲烷 Chlorodifluoromethane 75-45-6 7.895 51 67，50，69 2 一氟三氯甲烷 Trichlorofluoromethane 75-69-4 12.212 101 103，66，105 3 一氟二氯乙烷 1，1-Dichloro-1- 1717-00-6 14.517 81 83，61，101 fluoroethane 4 溴氯甲烷(内标) Bromochloromethane 74-97-5 15.964 130 49，128，93 3.3标准曲线及检出限 用甲醇分别配制浓度为1、2、5、10、20 ug/mL标准溶液， 取5 mL到20mL顶空瓶，得到目标化合物绝对量分别为5、10、25、50、100 ug的混标系列，每个顶空瓶中加入50 uL溴氯甲烷的内标溶液(2mg/mL)，内标绝对量为100 ug， 以目标化合物绝对量与内标绝对量比值为横坐标，峰面积比值为纵坐标建立标准曲线，化合物标准曲线如图3所所。 峰面积比 7.5 5.0 2.5- 0.0- 0.0 二氟一氯甲烷 0.5 浓度比 一氟二氯乙烷 图4氯氟烃标准曲线 配制0.05 pg标准样品进样分析，以3倍信噪比计算3种氯氟烃方法检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 表2各有机磷类农药标准曲线线性系数和检出检(mg/L) No. 化合物名称 相关系数(R) 检出限(ng/g) 二氟一氯甲烷 0.9997 2.90 2 一氟三氯甲烷 0.9999 4.66 3 一氟二氯乙烷 0.9999 6.12 3.4重复性实验 分别取5mL浓度为1 ug/mL 标准溶液，放入6个20 mL顶空瓶中，每个顶空瓶中加入50 uL溴氯甲烷的内标溶液 (2mg/mL)，连续进样，考察仪器的重复性，结果见表3。 表33种氯氟烃峰面积重复性结果 No. 组分名称 RSD(%) 二氟一氯甲烷 2.56 2 一氟三氯甲烷 1.26 3 一氟二氯乙烷 1.27 3.5样品测试 取1g样品，用甲醇定容至10 mL， 取5mL到20 mL顶空瓶中，再加入50 pL溴氯甲烷的内标溶液(2mg/mL)， 用 GCMS进行分析，样品色谱图和测定结果分别如图5、表4所示。 表4样品中3种氯氟烃浓度 No. 组分名称 浓度(pg/g) 二氟一氯甲烷 N.D. 2 一氟三氯甲烷 N.D. 3 一氟二氯乙烷 5.79 图5样品色谱图 I结论 本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX结合顶空进样分析组合聚醚中二氟一氯甲烷、·一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷的含量，在5~100 ug 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。5 ug 标准溶液放入6个20 mL空空瓶中连续进样，峰面积 RSD%均小于3%，表明方法的精密度良好。该方法操作简单，定量数据准确可靠，完全满足组合聚醚中3种氯氟烃的检测要求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了组合聚醚中二氟一氯甲烷、一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷的检测方法。样品置于密封顶空瓶中，50℃平衡后，经GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。在5~100 μg的浓度范围内相关系数R在0.999以上。5 µg标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样，峰面积RSD%均小于3%。该方法简单易操作，是组合聚醚中3种氯氟烃含量的理想分析方法。方法操作简单，定量数据准确可靠，完全满足组合聚醚中3种氯氟烃的检测要求。