酒类中甜蜜素含量检测方案

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DHMAA reliable partner for your lab 酒类样品中甜蜜素的检测 UHPLC-MS/MS 法解决方案 近日，网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂，摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》 (GB 2760-2014)对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制，而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。 针对此次“甜蜜素”事件，迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，采用 Endeavorsil@(奋进) 1.8 pm UHPLC 色谱柱，建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱――酒类样品中甜蜜素的检测方法，回收率和定量限均满足国标要求，，可供广大分析工作者参考。 1、适用范围 本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。 2、标准品配制 (1)甜蜜素储备液 5.0 mg/mL：准确称取适量标准品，用水配制成5.0 mg/mL 的储备液；(2)甜蜜素中间溶液 100.0 ug/mL：：吸取适量储备液，用水配制成100.0 pg/mL 的中间液； (3)甜蜜素中间溶液10.0ug/mL：吸取适量储备液，用水配制成 10.0 pg/mL的中间液。 3、样品制备 取 10g样品于 100mL容量瓶中，60℃下水浴加热30 min， 用水定容至100 mL，混匀，上机分析。 4、分析条件 UHPLC条件 色谱柱： Endeavorsil@ C18 ，100x2.1 mm， 1.8 pm (Cat#： 87003) 流速：0.25 mL/min 进样量：5uL 柱温：30℃ 流动相： A：10 mmol/L 乙酸铵 B：甲醇 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成戈：028-86612625沈阳：024-22943513济南：：0531-83681355石家庄：0311-66686220重庆：023-62568657青岛：131.5685.9195西安：158.0293.5126哈尔滨：180.4537.3042 梯度设置 时间/Min. 2 5 5.1 6 6.1 15 A(%) 95 95 50 10 10 95 95 B(%) 5 5 50 90 90 5 5 质谱条件 电离模式：ESI 扫描方式：正/负离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500V/-4500V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500℃ CAD：4 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 扫描方式 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 甜蜜素 MRM- 177.9/79.7 177.9/79.7 -35 -65 MRM+ 201.8/122.0 10 62 5、添加回收结果 酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果(%) 基质 回收率(%) 添加水平 0.1 mg/kg 添加水平 1.0 mg/kg 加标量：中间液10.0 pg/mL， 加 100 pL 加标量：中间液100.0 ug/mL， 加 100 uL 白酒 96.5 101.3 葡萄酒 100.6 100.8 黄酒 98.7 99.3 料酒 97.3 95.2 添加水平为 0.1 mg/kg 白酒中甜蜜素检测的 XIC图 添加水平为 1.0 mg/kg 白酒中甜蜜素检测的 XIC图 添加水平为 0.1 mg/kg 葡萄酒中甜蜜素检测的 XIC 图 Max. 4.6e4 cps. 5.81 RT 5.81 min 甜蜜素 添加水平为1.0 mg/kg 葡萄酒中甜蜜素检测的 XIC图 mir 添加水平为 0.1 mg/kg 黄酒中甜蜜素检测的 XIC图 北京：400-608-7719成都：028-86612625重庆：023-62568657 上海：021-61263966 沈阳：024-22943513 青岛：131.5685.9195 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：j：0531-83681355石家家：0311-66686220西安：158.0293.5126哈尔滨：180.4537.3042 添加水平为 1.0 mg/kg 黄酒中甜蜜素检测的 XIC 图 添加水平为 0.1 mg/kg 料酒中甜蜜素检测的 XIC 图 4.4e4- 4.2e4- 4.04- 3.834- 3.64- 3.4e4- 3.2e4- 3.0e4- 2.8e4- 2.6e4- 2.4e4- 2.2e4- 2.0=4- 1.8e4- 1.6=4- 1.404- 1.2e4-1.0e4- 8000.0- 6000.0-4000.0- 2000.0 Max. 4.5e4cps. 5.81 RT 5.81 min 甜蜜素 添加水平为 1.0 mg/kg 料酒中甜蜜素检测的 XIC图 6、标准曲线 甜蜜素的标准曲线图 标准曲线浓度分别为：0.01 pg/mL、0.05 ug/mL、0.1 pg/mL、0.5 pg/mL、1.0 pg/mL、2.0 pg/mL 7、相关产品信息 货号 名称 规格 标准品 46049 甜蜜素[139-05-9] 1g 色谱柱及保护柱 87003 Endeavorsil C18 1.8 um UHPLC色谱柱 100 x2.1 mm， 1.8 pm HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm， 0.22 pm 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm， 0.45 um 100/pk 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80365 HPLC 进样针 10 pL 北京： 上海： 天津： 广州：戈： 沈阳： 济南：j： 石家家：庆： 青岛： 西安： 哈尔滨：         近日，网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种常用甜味剂，摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制，而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。        针对此次“甜蜜素”事件，迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱，建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法，回收率和定量限均满足国标要求，可供广大分析工作者参考。1、适用范围        本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。2、标准品配制(1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL：准确称取适量标准品，用水配制成5.0 mg/mL的储备液；(2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL：吸取适量储备液，用水配制成100.0 μg/mL的中间液；(3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL：吸取适量储备液，用水配制成10.0 μg/mL的中间液。3、样品制备        取10 g样品于100 mL容量瓶中，60 ℃下水浴加热30 min，用水定容至100 mL，混匀，上机分析。4、分析条件UHPLC 条件色谱柱：Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#：87003)流    速：0.25 mL/min   进样量：5 μL  柱    温：30 ℃流动相：A: 10 mmol/L乙酸铵         B: 甲醇梯度设置时间/Min.0255.166.115A (%)95955010109595B (%)5550909055质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正/负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V/-4500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃CAD：4定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称扫描方式定性离子对(m/z)(母离子/子离子)定量离子对(m/z)(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V甜蜜素MRM-177.9/79.7177.9/79.7-35-65MRM+201.8/122.010625、添加回收结果酒类样品中甜蜜素检测的添加回收结果（%）基质 回收率（%）添加水平0.1 mg/kg添加水平1.0 mg/kg加标量：中间液10.0 μg/mL, 加100 μL加标量：中间液100.0 μg/mL, 加100 μL白酒96.5101.3葡萄酒100.6100.8黄酒98.799.3料酒97.395.2添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图6、标准曲线甜蜜素的标准曲线图标准曲线浓度分别为：0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL7、相关产品信息货号名称规格标准品46049甜蜜素[139-05-9]1 g色谱柱及保护柱87003Endeavorsil® C18 1.8 μm  UHPLC色谱柱100 x 2.1 mm, 1.8 μm HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50138乙酸铵HPLC级100 g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm, 0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm, 0.45 μm 100/pk1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80365HPLC 进样针10 μL红色货号产品火热促销ing...