环境污水中毒品检测方案(液质联用仪)

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样品前处理方法版权所有C2019， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。200054_CHN_01 QSight LC-MS/MS在环境污水毒品检测技术与禁毒情报中的应用解决方案 近年来，随着禁毒工作的持续开展，在毒品滥用治理取得一定成效，但新型的合成毒品滥用仍呈蔓延趋势，滥用毒品种类和结构发生新变化。《2018年中国毒品形势报告》指出，毒品滥用人数增速减缓但规模依然较大， 冰毒成为滥用“头号毒品”同时毒品市场花样多，新型毒品不断出现，毒品滥用危害极大，严重影响社会治安。面对当前复杂多变的毒情，禁毒情报的搜集，成为禁毒工作中的重要一环。随着分析技术的发展，光谱、色谱及质谱等高精密的仪器逐步应用于禁毒工作中，获得更为准确可靠的数据和证据，为打击犯罪提供强有力的保障。 本文采用QSight LC-MS/MS联用系统对环境污水中超痕量毒品进行定性定量分析，禁毒情报工作提供科学依据，可用于评估城市区域内的制毒、贩毒和吸毒等情况。 取经0.45pm玻璃纤维滤膜过滤的环境污水50mL，加入1ng内标双苯戊二氨酯(SKF525A)后混匀，以1mL/min上样于HLB固相萃取柱。待上样完成，用2mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空干燥后，用2mL甲醇进行洗脱，洗脱液于45℃下用氮气吹至近干，残留物用0.2mL流动相定容，涡旋混合1min，在15000rpm下离心2min，取上清液供LC-MS/MS测定。 注：HLB固相萃取柱活化步骤：依次用3mL甲醇、3mL水进行活化处理，待用。 LC-MS/MS仪器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC参数： 色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus-C1850x2.1mm， 1.8um 柱温：35℃ 流速：0.2mL/min 进样量：20pL 表14种常见毒品液相色谱梯度洗脱表 Time/min A/% B/% 0.1%甲酸水溶液(含5mM乙酸铵) 甲醇 0 95 5 0.5 70 30 3.0 70 30 3.1 10 90 4.5 10 90 4.6 95 5 6.0 95 5 质谱参数： 以下参数以PerkinElmer QSight 210TM三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。 表24种常见毒品质谱参数列表 Analyte Q1 m/z Q3 m/z RTmin CEeV 吗啡 286.1 165.1 1.45 -57 Morphine 286.1 201 -36 6-单乙酰吗啡 6-Acetylmorphine 328.2 165 1.89 -49 328.2 211.1 -34 甲基苯丙胺 Methamphetamine 150.2 119.1 2.27 -15 150.2 91.1 -26 氯胺酮 Ketamine 238.2 125 3.02 -37 238.2 207.1 -18 表3质谱离子源参数 离子源 ESI正离子模式 喷雾电压 5500V 反吹气 100 雾化气 220 离子源温度 400°C 结果与讨论 图1中展示了4种常见毒品的总离子流色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，仅需3.2min即可完成目标化合物的分离，大大提高分析效率。 100 90 80 7060 c 50 一 40 30 20 10 图14种常见毒品提取离子色谱图 (吗啡：0.2ng/mL、6-单乙酰吗啡：0.1ng/mL、甲基苯丙胺：0.01ng/mL和氯胺酮：0.02ng/mL) 采用流动相初始比例(0.1%甲酸水(含5mM乙酸铵)：甲醇=95：5)将4种毒品标准品混合溶液稀释成0.0025ng/mL-10ng/mL的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，采用外标法进行定量分析。图2为所得到的4种毒品的校准曲线。吗啡的线性范围为50ng/L-10000ng/L，6-单乙酰吗啡的线性范围为2.5ng/L-500ng/L，甲基苯丙胺的线性范围为2.5ng/L-500ng/L，氯胺酮的线性范围为5ng/L-1000ng/L。各个化合物在其线性范围内呈良好的线性关系，相关系数R均大于0.997。采用纯水对4种毒品混合标准溶液进行稀释测试，经样品处理后以信噪比S/N为10确定方法的定量限，其定量限分别为：吗啡：0.2ng/L、6-单乙酰吗啡：0.1ng/L、甲基苯丙胺：0.01ng/L和氯胺酮：0.02ng/L。以定量限、10倍定量限及20倍定量限作为添加水平进行回收率和重现性的测试(见表4)，实验结果表明，具有良好的回收率和重现性，完全满足污水中痕量毒品的日常检测分析。 化合物 LOQng/L 添加水平： LOQ 添加水平：10倍LOQ 添加水平：20倍LOQ 回收率/% 重现性RSD/% 回收率/% 重现性RSD/% 回收率/% 重现性RSD/% 吗啡 0.2 92.2 6.3 95.2 5.2 90.6 4.5 6-单乙酰马啡 0.1 72.6 6.8 79.3 8.1 83.1 6.4 甲基苯丙胺 0.01 96.7 5.8 92.5 4.3 93.9 3.9 氯胺酮 0.02 87.8 6.9 86.6 5.8 92.5 4.1 图2常见4种毒品标准曲线，具有良好的线性关系 结论 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定污水中常见毒品的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于司法刑侦领域对污水中毒品的定性定量分析，为禁毒情报部门监测区域毒品滥用形势提供强有力的技术支持。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科科园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 ww.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：/ / www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定污水中常见毒品的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于司法刑侦领域对污水中毒品的定性定量分析，为禁毒情报部门监测区域毒品滥用形势提供强有力的技术支持。