水样中C10-C40检测方案(气相色谱仪)

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SDPTOP 第1章 石油烃(C10-C40)的测定 1-1 前言 可萃取石油烃(C10-C40)，指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于 n-C10H22(包含)与 n-C40H82(包含)之间的物质。本方法参照标准 HJ894-2017，用二氯甲烷萃取水中的可萃取石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内(C10-C40)色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱仪(GC1290，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口，氢火焰检测器(FID)，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温。 2.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m， 内径0.32mm， 膜厚0.25um(HP-5，安捷伦) 2.3万分之一电子天平 (AE224C，上海舜宇恒平科学仪器有限公司) 2.4实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1色谱条件 进样口：320℃；柱温：：660℃ (1min) -8℃/min-290℃-30℃/min-320℃(17min)；检测器：330℃；分流比： 1：： 1；色谱柱流量：2ml/min 3.2标准曲线 把标准溶液西事成总浓度为1mg/L， 5mg/L， 10mg/L， 50mg/L， 100mg/L的标准系列，用于校准曲线的测定。 图1 C10-C40标准谱图(100mg/mL) 图2C10标准曲线 校正 --C10-C40-2(面积外标法) 口回凶 校正结果组分表 标准曲线名C10-C40 新建保存另存除 确定 X取消 添加标样移去标样修改浓度抽取谱图[重新校正用新的方法内容重新积分直线 不用零点数据轴浓度校正报告 序号诺图文件 面积Ai [uV*s]浓度Ci/纯量Wi [ng]偏差% 组分列表： 13C10-C4D[07041ppn 1#]_000002.std 1829 1E-005 53.506 C10-C40[0704 Sppn 1#]000001.std 8822 5E-005 8.863 C10-C40[0704 10ppn 1#]_000001.std 16717 0.0001 8.228 C10-C40[0704 50ppn 1#]_000001.std 92913 0.0005 7.533 C15 C10-C40[0704100ppn 1#]000001.std 1681568559 0.001 1.966 88 图4C12标准曲线 图6C14标准曲线 校正一 C10-C40-2(面积外标法) 回区 校正结果组分表 标准曲线名C10-C40 新建]保存另存除 X取消 添加标样移去标样修改浓度抽取谱图重新校正用新的方法内容重新积分直线 不用零点数据横轴浓度 正报i 序号谱图文件 面积Ai [uV*s]浓度Ci/纯量Y： [mg]偏差% 组分列表 330C10-C40[0704 1ppm 14]_000002.std 209 1E-005 74.491 C10-C40[0704 5ppm 1#]000001. std 9：9244 5E-005 7.536 10-C40[0704 10ppn 1#]000001.1.54 326 0.0001 4.402 C10-C40[0704 50ppn 1#]_000001.std88695 0.0005 6.548 C10-C40[0704 100ppn 1#]_000001.std162592 0.001 1.712 曲线方程：Wi=-1.02306E-005+6.10BE-009*Ai 相关系数：2=0.99796 Wi[mgj/10*3 图3C11标准曲线 图5 C13标准曲线 校正 -- C10-C40-2(面积外标法) 00区 校正结果组分表 标准曲名C10-C40 新建保存另存除] 确定 X取消 添加标样移去标样修改浓度抽取语图[重新校正■用新的方法内容重新积分直线 不用零点数据~横轴浓度校正报告 序号谱图文件 面积Ai [uV*s]浓度Ci/纯量Wi [ng]偏差% 组分列表： 3C10-C40[0704 1ppn 1#]_000002.std 1665 1E-005 84.431 2C10-C40107045ppn 1#J_000001.std 9374 5E-005 6.710 C10-C40[0704 10ppn 1#]_000001.std 17649 0.0001 3.685 C10-C40[0704 50ppn 1#]000001.std 90304 0.0005 6.527 5C10-C40[0704 100ppm 1#]_000001.std165275 0.001 11.715 C18 双击可打开 图7C15标准曲线 图10C18标准曲线 图12 C20标准曲线 图14 C22标准曲线 图11 C19标准曲线 图13 C21标准曲线 图15 C23标准曲线 图 18 C26标准曲线 正--C10-C40-2(面积外标法) 00 曲线方程：￥i=1.19954E-005+6.66492E-009*Ai 相关系数：r~2=0.99895 图20 C28标准曲线 图22 C30标准曲线 校正-C10-C40-2(面积外标法) 区 校正结果分表 标准曲线名C10-C4C [新建保存另存除 √确定 X取消 添加标样移去标样修改度度抽取诺图[重新校正]■用新的方法内容重新积分直线 不用零点数据横轴浓度校正报告 序号图文件 面积Ai [uVks]浓度Ci纯量Wi[ng]偏差% 组分列表： 0-C40[0704 1ppn 1#]_000002.std 1413 1E-005 175.45E C40[0704 5ppn 1#]_000001.std 629 5E-005 26.063 C31 C10-C40[0704 10ppn 1#]000001.std 8458 10 0.0001 24.521 4 C10-C40[0704 50ppn 1#]000001.= 68979 0.0005 2.557 5 C10-C40[OT04 100ppm 1#]_000001.std1445344 0.001 0.673 图19C27标准曲线 图21 C29标准曲线 图23 C31标准曲线 图26 C34标准曲线 V[mg]/10^3 图28 C36标准曲线 图30 C38标准曲线 WI[mg]/10*3 L校正 --C10-C40-2(面积外标法) 口回区 校正结果组分表 标准曲线名C10-C40 [新建保存另存除确定 X消 添加标样移去标样修改浓度抽取诺图[重新正■用新的方法内容重新积分直线 不用零点数据轴浓度校正报告 序号诺图文 面积Ai [uV*s]浓度Cii/纯量Yi [ng]]偏差% 组分列表 30C10-C40[0704 1ppn 1#]_000002.=td 1215 1E-005 230.26 830 2 C10-C40[0704 5ppn 1#]_000001.std 598 5E-005 35.1 C10-C40[0704 10ppm 1#]_000 7119 0.0001 24.265 10-C40[0704 50ppn 1#] 61587 50 0.0005 6，04 C10-C40[0704 100ppm 1#]_000001. std 136796 0.001 1.389 图27 C35标准曲线 图29 C37标准曲线 图31 C39标准曲线 1-4 分析结果 从图2-32结果显示， C10-C40在HP-5色谱柱中分离度良好，线性系数R2分别能达到大于0.995，线性良好，符合HJ894-2017国家标准中的C10-C40的检测要求。 石油烃（C10-C40）的测定 1-1    前言可萃取石油烃（C10-C40），指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于 n-C10H22（包含）与 n-C40H82（包含）之间的物质。本方法参照标准 HJ894-2017，用二氯甲烷萃取水中的可萃取石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内（C10-C40）色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。