原料药中重金属检测方案(微波消解仪)

智能文字提取功能测试中

Anton Paar MultiWave 5000微波消解原料药应用报告 公司简介 安东帕(Anton Paar)公司1973年推出了世界上第一台全自动湿法消解仪，自1989年开始生产微波消解仪，至今已有近30年的历史。仪器无论在安全角度，消解处理数量，消解效果，仪器拓展功能都处于世界首位。 安东帕Anton Paar 公司在样品前处理部分主要仪器型号有 MultiWave GO， MultiWave 5000，MultiWave 7000， 同时还提供 HPA-S 高温高压密封灰化消解装置，该仪器符合 ASTM C1234前处理国际标准方法。是您极难消解样品的理想伙伴。 如此多的仪器型号不仅可以满足最为常见的消解功能，还可以满足各种特殊应用，微波萃取(有机污染物分析)，微波蛋白水解(氨基酸分析)，微波氧燃烧(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)。仪器扩展性强，仪器模块化设计将后期升级特殊应用变得尤为轻松，只需更换相应转子即可。对于以后的研究和拓展提供了很大的空间，适合学校和科研部门使用。尤其在微波氧燃烧(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)更是安东帕独有的功能。 安全性能考虑：安东帕 Multiwave 5000 在安全设计上采用最严格的标准，唯一通过北美 ETL 和欧盟 GS 微波实验设备双安全认证的产品，为许多国际石油化工企业唯一允许在生产区使用的防爆微波实验仪器。 采用专利无线温度压力传感器测试技术，能够监控显示消解罐内部温度，内部压力，升压速率，消解罐外部温度，全罐压力控制系统5个安全指标，是全球唯一能够控制这么多安全控制指标的厂家； 安东帕微波消解是处理样品量最多的，高通量同时处理41个，真正高压同时处理16个，都是世界上处理量最大的； 安东帕微波消解采用独立密闭消解，而不是开放或半开放式的消解，尤其能够保证易挥发元素 Hg，As的回收率(全密闭的优势)； 安东帕同时具有 HVT 智能控压技术，独有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥10。快递冷却，操作方便。 安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上最好的微波技术，功率使用最低，微波均匀性最好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果； 安东帕专利的负压冷却系统，15分钟快速冷却到70°℃以下，达到快速操作的目的； Multiwave PRO是安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现 出色，为美国标准所 NIST 和欧盟标物 ERM 体系中国国家标物中心的认证工作专用仪器。 5 结果 3 售后服务 样品的消解效果如下图2所示。样品均消解完全，得澄清溶液。 安东帕公司是进口微波消解仪中唯一一家在国内设立厂家办事处，为用户提供专业的售后服务和技术支持。在国内有原厂奥地利工程师常驻中国。 4 实验部分 4.1 仪器及实验设备 Multiwave 5000微波消解仪、16HF100转子、超纯水机、5mL微量移液器。 4.2 试剂 图2：样品消解后溶液状态图 硝酸(GR，阿拉丁)、盐酸(GR，阿拉丁) 测试仪器： ICP-OES 5100 4.3 样品 原料药 4.4 消解步骤 1.称取样品0.1 g， 移取6ml硝酸消解罐中，准备16HF100转子微波消解； 2. 按以下程序消解样品。 步骤 功率 爬坡 [min] 保持 [min] 风扇 [W] 1 600 10 5 1 2 1100 5 30 1 3 - 3 表1：升温程序 测得浓度 测得量 加入量(ug回收率(%平均回收 表2：线性溶液为硝酸溶液(65%)(2%酸度) 所测试元素的回收率均在正常范围内。回收率(硝酸盐酸混合溶液)>回收率(硝酸溶液) 6 结论 实验过程中全程控制温度，并且每个位置的温度均能够实时监控与显示。采用安东帕Multiwave PRO 微波消解仪 16HF100 全密闭转子可以完全消解样品，满足客户要求。 ( Contact Anton Paar China ) Tel： +86 21 6485 5000 Info.cn@anton-paar.com|www.anton-paar.com.cn XPAIRN-Awww.anton-paar.com 到目前为止，重金属分析是根据USP <231>和Ph. Eur. 2.4.8中规定的极限试验，采用硫化物沉淀法进行的。这种已有100多年历史的方法是非特异性的，不能测定具体的定量结果。最后，仪器行业经过一段时间的发展，在所有相关法规中，现代仪器分析已逐步取代过时的湿法化学分析。由于这些变化，使用ICP-OES或ICP-MS，以及可靠的样品制备技术，如微波辅助封闭消解，对于元素杂质的具体定量是必不可少的。国际协调会议- ICHICH指南Q3D step 4自2014年12月起生效，自2017年12月起对所有产品有效。该指南根据元素杂质的毒性和它们在药物中出现的可能性，将它们分为4类:1,2A,2B和3。对于每种元素和剂型，规定了口服、非口服或吸入的PDE(每日允许暴露)值。