湖水水样中挥发性有机物检测方案(气质联用仪)

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图673-S28样品一维投影图 基于全二维气相色谱飞行时间质谱联用法的国内某淡水湖水中成分分析 一、实验仪器及样品 1、 仪器： 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(广州禾信仪器股份有限公司，GGT 0610) 2、 样品：国内某淡水湖不同点位水样(依次为 3-S1、3-S2、3-S3、3-S4、3-S5、3-S6、3-S8、3-S9、3-S11、3-S12、3-S13、3-S14、.3-S15、3-S16、3-S17、3-S19、3-S20、3-S22、3-S25、3-S26、3-S27、3-S28，共22个)； lug/mLC7-C30正构烷烃标样 图1实验仪器实物图 二、 实验条件 a)气相色谱条件： 液体进样，进样量为 luL， 采用前进样口，温度为290℃，分流进样，分流比为5：1；第一维色谱柱为 DB-5ms (30m×0.25mm×0.25um)，第二维色谱柱 为 DB-17(1.1mx0.18mmx0.18um)，载气为氦气，色谱柱恒定流量为1.2mL/min；柱箱采用程序升温，起始温度为40℃，保持3min， 以3℃/min升温到280℃，保持3min， 共86min。 b)全二维气相调制器条件： 调制柱为 HV 调制柱(1.2mx0.25mm)，调制周期为6s，其中解析时间为1S；；NN2补偿气为0.15 MPa， 同步 GC 升温程序，调制器进口比柱箱高30℃，调制器出口比柱箱高120℃。 c) 飞行时间质谱检测器条件： 电子轰击源，灯丝发射电流150pA， 电离能70eV；离子源温度为230℃，接口温度为 280℃；检测器电压为-1800V；采集质量范围 40-500amu，采集速度为100谱/秒，溶剂延迟为 3.2min。 三、 数据处理方法 采用全二维数据处理工作站软件 Canvas 载入数据，自动绘制全二维TIC 轮廓图，并对图中信噪比大于3的峰自动识别，标识出的每一个峰点即代表一种化合物，每个化合物由一对保留时间确定，X 轴方向为第一维保留时间(min)，Y轴方向为第二维保留时间(s)。 通过对每个化合物的质谱图进行谱库比对检索、结合相对保留指数等信息，对化合物进行定性分析；同时，软件采用峰面积归一化法自动生成各成分的相对含量。 四、 结果分析 4.13-S1水样 3-S1水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图2、三维图如图3、：-一维投影图如图4所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出563个组分峰。 图23-S1样品全二维色谱 TIC轮廓图 图33-S1样品三维色谱图 图43-S1样品一维投影图 4.2 3-S2水样 3-S2水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图5、三维图如图6、一维投影图如图7所示，设置 3：1 信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出184个组分峰。 图53-S2样品全二维色谱 TIC 轮廓图 Surface Plo 图63-S2样品三维色谱图 图73-S2样品一维投影图 4.33-S3水样 3-S3水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图8、三维图如图9、一维投影图如图10所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出691个组分峰。 图83-S3样品全二维色谱 TIC轮廓图 图93-S3样品三维色谱图 图103-S3样品一维投影图 4.43-S4水样 3-S4水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图11、三维图如图12、一维投影图如图13所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出634个组分峰。 图113-S4样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图123-S4样品三维色谱图 图133-S4样品一维投影图 4.53-S5水样 3-S5 水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图14、三维图如图15、-一维投影图如图16所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出662个组分峰。 图143-S5样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图153-S5样品三维色谱图 图163-S5样品一维投影图 4.63-S6水样 3-S6水样的全二维气相色谱 TIC轮廓图如图17、三维图如图18、一维投影图如图19所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出800个组分峰。 图173-S6样品全二维色谱 TIC轮廓图 图183-S6 样品三维色谱图 图19 3-S6样品一维投影图 4.73-S8水样 3-S8 水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图20、三维图如图21、一维投影图如图22所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出921个组分峰。 图203-S8样品全二维色谱 TIC 轮廓图 ePla 图213-S8样品三维色谱图 图223-S8样品一维投影图 4.83-S9水样 3-S9 水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图23、三维图如图24、一维投影图如图25所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出825个组分峰。 图233-S9样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图243-S9样品三维色谱图 图25 3-S9样品一维投影图 4.9 3-S11水样 3-S11水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图26、三维图如图27、一维投影图如图28所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出376个组分峰。 图 263-S11样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图273-S11样品三维色谱图 图283-S11 样品一维投影图 4.10 3-S12 水样 3-S12水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图29、三维图如图30、 一维投影图如图31所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出543个组分峰。 图 29 3-S12样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图303-S12样品三维色谱图 图313-S12样品一维投影图 4.113-S13水样 3-S13水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图32、三维图如图33、一维投影图如图34所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出461个组分峰。 图32 3-S13样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图333-S13样品三维色谱图 图343-S13样品一维投影图 4.123-S14水样 3-S14水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图35、三维图如图36、一维投影图如图37所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出681个组分峰。 图353-S14样品全二维色谱TIC 轮廓图 图363-S14样品三维色谱图 图37 3-S14样品一维投影图 4.13 3-S15水样 3-S15水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓如如图38、三维图如图39、，一一维投影图如图40所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出407个组分峰。 图383-S15样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图393-S15样品三维色谱图 图403-S15样品一维投影图 4.14 3-S16水样 3-S16水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图41、三维图如图42、一维投影图如图43所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出716个组分峰。 图 41 3-S16样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图423-S16样品三维色谱图 图433-S16样品一维投影图 4.153-S17 水样 3-S17水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图44、三维图如图45、一维投影图如图46所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出598个组分峰。 图443-S17样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图453-S17样品三维色谱图 图 46 3-S17样品一维投影图 4.163-S19水样 3-S19水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图47、三维图如图48、 一维投影图如图49所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出613个组分峰。 图47 3-S19样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图483-S19样品三维色谱图 图49 3-S19样品一维投影图 4.173-S20水样 3-S20水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图50、三维图如图51、一维投影图如图52所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出312个组分峰。 图 50 3-S20样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图513-S20样品三维色谱图 图523-S20样品一维投影图 4.18 3-S22 水样 3-S22水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图53、三维图如图54、一维投影图如图55所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出262个组分峰。 图 53 3-S22样品全二维色谱 TIC轮廓图 图 543-S22 样品三维色谱图 图55 3-S22样品一维投影图 4.19 3-S25水样 3-S25水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图56、三维图如图57、-一维投影图如图58所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出413个组分峰。 冬563-S25样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图57 3-S25样品三维色谱图 图583-S25样品一维投影图 4.20 3-S26水样 3-S26水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图59、三维图如图60、一维投影图如图61所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出520个组分峰。 图593-S26样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图60 3-S26样品三维色谱图 图61 3-S26样品一维投影图 4.213-S27水样 3-S27水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图62、三维图如图63、一维投影图如图64所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出622个组分峰。 图62 3-S27样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图63 3-S27样品三维色谱图 图643-S27样品一维投影图 4.22 3-S28水样 3-S28水样的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图65、三维图如图66、 一维投影图如图67所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出738个组分峰。 图65 3-S28 样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图663-S28样品三维色谱图 五、实验小结 1.采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用法对国内某淡水湖水样进行分析，可测出几百至上千种有机物成分。 2. 不同点位水样的成分存在较大的差异。 采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用法，对国内某淡水湖水样进行分析，可测出几百至上千种有机物成分。 不同点位水样的成分存在较大的差异。