环境空气中苯系物检测方案(便携GC-MS)

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2012年7月HAPSITE应用文集7 云南省环境监测中心站8HAPSITE应用文集 HAPSITE便携式气相色谱质谱仪对苯系物定量检测方法的探讨与应用 王开德、刘江(云南省环境监测中心站) 摘要：利用HAPSITE便携式气相色质谱仪对挥发性有机化合物的检测具有很高的灵敏度。采用不同浓度的苯系物标气做一条标准曲线，可编辑出一个自动鉴别和定量所选化合物库文件，进行准确的定量分析。 关键词： HAPSITE；苯系物；定量分析 环境空气中的苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯8种化合物。除苯是已知的致癌物以外，其它7种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。同时，苯系物作为重要溶剂及原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中也含有较高含量。苯是一种无色具有特殊芳香气味的液体。甲苯、二甲苯属于苯的同系物，它们都具有易挥发、易燃、蒸汽易爆炸的特点。苯主要存在于油漆(苯系物是油漆中不可缺少的溶剂)、油漆涂料添加剂与稀释剂、胶粘剂、防水材料中，尤其是一些用原粉加稀料配制成的涂料中苯的含量较高。 HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪可鉴别与定量挥发性有机化合物(VOCs)，，可检测出低含量的危害健康和环境的污染物。使用HAPSITE内部标准气体只能做半定量检测，结果存在很大的误差。为了能满足我们日常监测工作中准确定量的要求，需要对常见有机污染物进行快速准确的定量分析，为环境污染事故决策提供准确的数据依据。 1实验部分 1.1仪器 HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪； HAPSITE便携式气相色谱/质谱仪空柱； 笔记本电脑以及数据采集和处理系统。 1.2方法原理 HAPSITE便携式气相色i盐/质谱仪(GC/MS)用 于测量挥发性有机危害性空气污染物，运行于称作为“方法”的预编程指令组。HAPSITE适用于便携性的现场检测，，可一人携带和操作HAPSITE。HAPSITE可用电池工作，使用机内的载气和内部标准气体接受和分析样品。HAPSITE采用两种分析技术分离、鉴别和测量通过进样管进入气流中的有机化合物。利用HAPSITE对挥发性有机物的鉴别具有极高的灵敏度，可进行空气中的苯系物的准确分析。 利用HAPSITE中的定量分析方法可设置编辑出一个自动鉴别和定量所选化合物库文件。在此次实验中采用HAPSIT的Air15Minn上Loop样品环方法，HAPSITE的检测值限为低ppm至高ppb。 2方法过程 在定量方法中库是关键要素。它包含3组信息：滞留时间(化合物离柱的时间)，用于定位和鉴别化合物的质谱数据，用于计算化合物浓度的响应因素。 2.11设置定量分析过程 (1)准备一个标准或多个浓度的标准气体； (2)利用HAPSITE收集一个或多个浓度值的化合物的代表性数据文件； (3)鉴别化合物和建立库； (4)利用收集到的多个浓度值的化合物的数据文件建立校准库； (5)收集和处理未知样品生成定量报告。 2.2实验步骤 2.2.1 准备一个标准或多个浓度的标准气体 使用国家标样所编号为GSB07—1989—2005，批号为2706048的氮气中7种苯系物的标准气体。 浓度分别为：苯4.64±0.24ppm，甲苯4.87±0.25ppm， 乙苯5.01±0.26ppm，对二甲苯5.01±0.26ppm，邻二甲苯5.05±0.26ppm，间二甲苯 5.00±0.25ppm，苯乙烯4.97±0.25ppm。 依次用高纯氮气把标气浓度分别稀释至一倍、二倍。 稀释一倍后的浓度为：苯2.32±0.24ppm，甲苯2.43±0.25ppm，乙苯2.50±0.26ppm，对二甲苯2.50±0.26ppm，，邻二甲苯2.52±0.26ppm，间二甲苯2.50±0.25ppm。 稀释二倍后的浓度为：苯1.16±0.24ppm，，甲苯1.22±0.25ppm，乙苯1.25±0.26ppm，对二甲苯1.25±0.26ppm，，邻二甲苯1.26±0.26ppm，间二甲苯1.25±0.25ppm。 2.2.2 利用HAPSITE收集一个或多个浓度值的化合物的代表性数据文件。 使用HAPSITE中的Air 15 Min Loop样品环方法可以对标气中除了苯乙烯的6种物质进行检测。标气的谱图见图1。 图1标气谱图 图3稀二倍后标气的谱图 2.2.3 利用收集到的多个浓度值的化合物的数据文件建立校准库 HAPSITE软件的校准功能是用于设置或定义定量方法。ID未知功能是用于处理和查阅定量方法的结果。对3个不同浓度标准气体，各苯系物浓度值不同应使用最高或中等程度的标准而不是最低浓度值建立标准。所以在浓度区中分别输入标准气体为5ppm、1.2ppm(稀释二倍)、2.5ppm(稀释一倍)的浓度。 利用HAPSITE软件的calibrate校准功能依次由高到低为不同浓度的标准气体建立库。得到一个库的方法文件的方法bxwAir 15 Min Loop.mth。 各化合物标准曲线中的相关系数如表1所示。 表1 各化合物标准曲线的相关系数 化合物名称 曲线相关系数 标准偏差 苯 0.999 3.414 甲苯 1.000 8.573 乙苯 1.000 4.917 对二甲苯 1.000 5.685 苯乙烯 1.000 6.012 2.2.4 收集和处理未知样品生成定量报告 定量方法建立后，在数据收集的过程中或以后结果会自动显示在HAPSITEL CD显示器上。 准备一个未知浓度的苯系物样品，在HAPSIT上运行苯系物定量分析方法(bxwAir 15 Min Loop.mth)。即可利用ID Unknowns功能完成定量报告。定量分析报告部分如下： 环境空气中的苯系物通常包括苯 ，甲苯，乙苯， 邻 、间 、对位的二甲苯 ，异丙苯 ，苯乙烯 8种化合物 。除苯是己知的致癌物以外 ，其它7种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性 。苯系物的工业污染源主要是石油 、化工 、炼焦生产的废水。同时， 苯系物作为重要溶剂及原料有着广泛的应用 ，在油漆 、农药 、医药 、有机化工等行业的废水中也含有较高含量 。苯是一种无色具有特殊芳香气昧的液体 。 甲苯、二甲苯属于苯的同系物 ，它们都具 有易挥发、 易燃、蒸汽易爆 炸 的特点。苯 主要存在于油漆 （苯系 物是油漆中不可缺少的溶剂） 、油漆涂料添加剂与稀 释 剂 、胶粘 剂 、防水材 料 中，尤 其是一些用原粉加 稀料配制成的涂料 中苯的含量较高 。HAPSITE便携式气相色谱 ／质谱仪可鉴别与定量挥发性有机化合物（ V OC s ） ，可检测出低含量的危害健康和环境的污染物 。使用HAPSITE内部标准气体只能做半定量检测 ，结果存在很大的误差 。为了能满足我们日常监测工作中准确定量的要求 ，需要对常见有机污染物进行快速准确的定量分析 ，为环境污染事故决策提供准确的数据依据 。