头发、血液和尿液样品中重金属Cr检测方案(微波消解仪)

智能文字提取功能测试中

高浓度砷和硒缺乏被认为与人类的各种癌症有关。测量体液、头发和指甲中的元素含量提供有关这些元素的生理效应和慢性负担的信息 1介绍 该微量元素的普遍存在导致难以准确量化每日摄取量。尽管环境(空气、土壤、水)和食物中各种元素的测定为外部暴露提供了一种测量手段，但并不一定反映个人的实际应变。 因此，测量体液、头发和指甲中的浓度，可以增加假定摄入量的信息。 血液和尿液中的浓度反映的是短期的，而头发和指甲中的浓度反映的是长期的暴露。 为了准确、准确地测定微量元素的浓度，需要一种强有力的分解方法. 2仪器 萃取样品消解采用Multiwave 3000(转子16HF100和p/T传感器附件)，这是 Multiwave 5000的前身。 该方法采用16HF100转子和p/T传感器附件，可可靠地适用于Multiwave 5000。 微量元素的测定分别由ICP-MS (Perkin- Elmer ELAN 6100 DRC) 或ETAAS(Perkin-Elmer Analyst800) 进行。 Figure 1： Multiwave 5000 3实验 3.1 试剂 m 1mL HNO： m22mL HO m 2mL HO， m00.5 mL HC1 3.2 消解程序 此次研究针对三种不同的样品 Sample Amount BCR397 200mg Clin-Rep WholeBlood ControlClin-Rep UrineControl 2ml 5ml 表1：样品及试剂 1、将200mg头发样品、2mL血液和5mL尿液样品称重，直接用移液管移到100mLTFM衬管中。 2、从加水开始添加试剂。 3、空白样品用于校准溶液的制备和空白样品的检查。 4、容器关闭，转子加载，消化程序开始。 Power Ramp Hold Fan 1 1400 0 30 1 2 0 0 15 3 表2：程序升温 3.3分析程序 1冷却后，用水将样品溶液稀释至20毫升。 2空白溶液的处理方法相同。 3用空白溶液和五个标准溶液在校准函数的线性范围内进行校准。补充标准加入法在随机选择的样品溶液中进行。 4以Rh为内标，用ICP-MS/ICP-DRCMS (反应气体： CO，CH4)或ETAAS测定微量元素含量。 4结果 Sample Element Foundvalues[ug/g] Certifiedvaluesug/g] BCR 397 Hair Cd 0.518±0.006 0.521±0.024 Pb 33.6±0.2 33.0±1.2 Se 1.94±0.05 2.00±0.08 Urine Control As 141±3 (135) cd 22.5±0.2 (22) Cr 42.3±1.3 (44.1) Pb 67.7±0.9 (68) Whole BloodControl Cd 5.30±0.05 (5.4) Cr 10.9±0.3 (11.2) Pb 238±3 (235) Table 3.Results，n=5 5结论 通过微波辅助压力消化分解体液和毛发，可提供样品溶液，在随后的过程中将光谱和基质干扰降至最低测量。利用光谱仪的 DRC功能，可以克服电感耦合等离子体质谱仪对硒的干扰。从而使微量元素浓度的测定更加准确。 6 References Dipl.-Ing.Dr.mont.， Univ.-Ass.Michael ZischkaGraz Univers ity ofTechnologyInstitute ofAnalytical Chemistry andFood Chemistry EAN-Awww.anton-paar.com 仪器：Multiwave 5000程序：将头发样品、血液和尿液样品称重，直接用移液管移到TFM衬管中。从加水开始添加试剂。空白样品用于校准溶液的制备和空白样品的检查。容器关闭，转子加载，消化程序开始。分析：消解结束后，用ICP-MS进行检测结果：测定值均在标准值范围内