土壤中28种有机磷检测方案(快速溶剂萃取)

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LabTech 加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的28种有机磷 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量最大的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。 本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物有机磷农药的测定气相色谱法》使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪Flex-HPSE 提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化， 1、实验部分 1.1仪器和设备 1.1.1 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取仪(莱伯泰科公司)； 1.1.2 SPE1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)； 1.1.3MultiVap-10 定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司)； 1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司) 1.2试剂和样品 1.2.2丙酮(色谱纯)； 1.2.3二氯甲烷(色谱纯)； 1.2.4乙酸乙酯(色谱纯)； 1.2.5冰乙酸 (分析纯)； 1.2.5有机磷标准贮备液(10mg/L， 溶剂为丙酮)； 1.2.6有机磷标准工作液(1mg/L，溶剂为丙酮)； 1.2.7硅胶净化小柱：(( 1g/6mL，LabTech)； 1.2.8硅藻土(置于马弗炉中450℃烘 4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存) 1.3土壤样品处理 1.3.1提取 取研细过筛后的环境土样 10g，与 6g硅藻土混合均匀，装填至22mL 的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于 Flex-HPSE 中(双通道运行，最多可连续萃取30个样品)，萃取溶剂为丙酮(1.2.2)二氯甲烷(1.2.3)混合溶剂，体积比为1：1，系统压力8.3Mpa，萃取温度60℃，加热平衡时间 5min， 静态萃取时间 5min， 冲洗体积 60%， N2吹扫 60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。 1.3.2浓缩 将浓缩杯置于 MultiVap-10中，浓缩温度35℃，使用定容模式。浓缩至1ml时，使用5ml正己烷(1.2.1)进行溶剂置换两次，最后浓缩至 1mL。 1.3.3净化 使用全自动固相萃取进行净化，净化小柱为硅胶净化小柱(1.2.7)，活化使用正己烷乙酸(100：：1)混合溶剂；洗脱使用乙酸乙酯丙酮(1：：1)。具体方法见图1。 方法管理： 关闭 图1固相萃取净化方法 1.3.4浓缩 将洗脱液置于 MultiVap-10中，浓缩至0.5mL左右，用丙酮定容至1mL，上机分析。 1.4分析步骤 1.4.1 GCMS 条件 色谱普： HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um； 进样口温度：200℃，不分流进样：1min； 柱流速：1.5mL/min(恒流)； 进样量：1pL； 柱箱温度：60℃，保持0.5min， 以70℃/min 升温至100℃，以45℃/min 升温至180℃，以20℃/min 升温至200℃，保持 6.5min，最后以45℃/min升温至280℃并保持 6min。 四极杆温度：150℃；离子源原度：280℃；传输线温度：280℃； 扫描模式：选择离子扫描(SIM)， 28种有机磷标准物质的主要特征离子参见表1，溶剂延迟时间：2.8min。 表1有机磷定量和定性选择离子 序号 化合物中文名称 RT/min 定量离子 定性离子1 定性离子2 1 敌敌畏 3.257 185 109 192 2 水胺硫磷 3.475 120 138 180 Your Lab， Our Tech www.labtechgroup.com 3 速灭磷 3.875 192 109 127 4 治线磷 4.679 107 96 97 5 内吸磷 4.700 88 89 171 6 亚胺磷 4.721 160 133 161 7 治螟磷 5.109 322 97 202 8 甲拌磷 5.224 75 97 121 9 乐果 5.489 87 93 12 10 特丁磷 5.828 231 103 288 11 二嗪磷 5.953 179 137 152 12 乙拌磷 6.107 88 89 97 13 异稻瘟净 6.412 91 204 123 14 甲基对硫磷 6.999 263 109 125 15 甲基毒死蜱 6.999 286 288 125 16 皮蝇磷 7.355 285 125 287 17 马拉硫磷 7.944 125 93 133 18 倍硫磷 8.244 278 125 169 19 毒死蜱 8.306 314 197 199 20 对硫磷 8.348 291 97 109 21 毒虫畏 9.837 267 295 323 22 稻丰散 9.982 274 121 125 23 克线磷 11.140 303 154 288 24 丙硫磷 11.262 309 101 109 25 丙溴磷 11.318 206 139 208 26 乙硫磷 12.060 231 97 153 27 硫丙磷 12.195 322 140 156 28 伐灭磷 12.288 218 128 217 2、实验结果 2.1 28种化合物色谱图分离情况 图2有机磷标准液 SIM 总离子流谱图 2.2 平行加标样品总离子流重叠图 图3平行加标样品SIM 总离子流重叠图 2.4回收率与精密度 按1.3.1方法装填土壤，进行加标实验， 10g样品加入有机磷标准工作液(1.2.6)100uL，然后按照1.3~1.4步骤进行实验，测定加标回收率。 表2加标样品回收率 序 化合物 6组平行样加标回收率 平均值% RSD 号 1 2 3 4 5 6 1 敌敌畏 69.7 70.6 74.4 72.2 64.9 67.7 69.9 4.8 2 水胺硫磷 70.0 80.1 68.4 68.3 65.7 71.4 70.6 7.1 3 速灭磷 84.6 73.0 79.4 87.5 84.1 67.8 79.4 9.6 4 治线磷 80.5 88.1 89.1 79.9 75.1 72.4 80.8 8.3 5 内吸磷 79.6 83.1 82.8 67.3 87.7 88.1 81.4 9.4 6 亚胺磷 79.8 87.2 80.1 68.6 73.2 71.7 76.7 8.9 7 治螟磷 77.4 79.4 86.9 75.1 85.9 70.1 79.1 8.1 8 甲拌磷 97.7 96.3 87.4 85.8 98.8 78.5 90.8 9.0 9 乐果 89.8 76.6 80.1 78.2 83.0 72.4 80.0 7.4 10 特丁磷 82.8 82.0 76.4 70.5 78.9 74.2 77.4 6.1 11 二嗪磷 89.6 94.8 89.5 87.9 92.1 81.3 89.2 5.1 12 乙拌磷 79.9 80.0 86.7 80.7 88.6 101.9 86.3 9.8 13 异稻瘟净 93.5 87.8 91.7 99.7 92.9 74.0 89.9 9.7 14 甲基对硫磷 70.0 89.3 74.5 79.5 77.4 71.4 77.0 9.1 15 甲基毒死蜱 89.4 89.0 88.7 82.3 80.5 78.0 84.7 5.9 16 皮蝇磷 84.0 88.5 78.5 83.0 94.4 84.3 85.4 6.4 17 马拉硫磷 100.3 104.5 102.8 104.6 89.5 100.7 100.4 5.6 18 倍硫磷 84.8 93.5 87.5 84.7 85.5 85.6 86.9 3.9 19 毒死蜱 82.6 91.6 77.6 80.6 96.0 86.2 85.8 8.1 20 对硫磷 87.9 93.6 78.2 80.9 90.4 87.9 86.5 6.8 21 毒虫畏 89.6 100.7 84.2 78.1 86.4 87.4 87.7 8.5 22 稻丰散 81.8 95.1 84.0 78.9 95.1 83.1 86.3 8.1 23 克线磷 98.4 91.0 86.9 100.7 88.8 84.6 91.7 7.0 24 丙硫磷 85.8 93.7 84.5 80.5 93.7 85.2 87.2 6.1 25 丙溴磷 81.5 93.7 86.5 96.3 98.8 100.2 92.8 8.0 26 乙硫磷 85.5 95.2 79.2 86.6 93.7 78.8 86.5 8.0 27 硫丙磷 87.6 92.2 85.0 81.8 103.0 93.8 90.6 8.3 28 伐灭磷 99.4 96.5 109.4 106.3 104.9 93.1 101.6 6.2 3、结论 由表2可知，加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的28种有机磷，土壤加标回收率为69.9%~101.6%， RSD 在10%以下。具有良好的回收率和稳定性。 综上所述，使用莱伯泰科 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和 MultiVap-10 定量平行浓缩仪，能够达到土壤中有机磷检测的实验要求，T可以提供领域范围内的良好应用。 参考标准： 1、 HJ 768-2015 固体废物有机磷农药的测定气相色谱法 2、 HJ783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 撰稿人：JJ LN，ZN，SLP，WWW ( 地址： 北 京顺义区区港工业区B区安庆大街6号 ) Your Lab， Our Tech www.labtechgroup.com 北京莱伯泰科仪器股份有限公司地址：北京顺义区区港工业区B区安庆大街号电话：真： 有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量最大的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。