河豚中河豚毒素（TXX）检测方案(液质联用仪)

智能文字提取功能测试中

LAAN-A-TM-E072 Application No.B102News岛津SHIMADZU用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年1月400-650-0439 用DPiMSTM-8060 直接快速分析河豚含有的河豚毒素 河豚(河豚鱼)长期以来一直是日本人熟悉的优质食用鱼，现如今在其它国家/地区也有食用。尽管大家已经认识到河豚的某些部分和种类含有致命的河豚毒素 (TTX，也称为“河豚毒”)，但是由于控制不良，河豚中毒事件频频发生。 对于食品卫生和质量控制机构，以及高度注意食品安全的广大消费者而言，都迫切需要开发一种快速方便检测河豚毒素TTX的方法。 本文介绍了一种使用岛津新型 DPiMS-8060质谱仪(图1)的快速TTX分析方法，这种方法结合了探针电喷雾电离技术(PESI) 和串联质谱仪。另外，还介绍了一种无需预处理直接快速分析河豚 TTX的方法。这种方法不仅适用于分析有毒河豚(广为人知含有TTX的河豚)的肝脏和卵巢，也适用于可能含有 TTX的皮肤和肌肉(取决于种类)。 T. Murata 测量河豚毒素标样 用50%乙醇溶液溶解来自河豚的河豚毒素(富士胶片和光纯药式会社)标样，取10 uL样液至 DPiMS-8060 的专用液体样品板中并进行测定。 开展产物离子扫描，并设置表1所示的条件，确认TTX的特征性碎片离子 m/z 162.1的条件(图2)。通过产物离子扫描获得的结果列于图3中。 制备1、5、25、50、100和 300 ng/mL 的 TTX标样。在MRM (多反应监测)条件下测量样品，并绘制校准曲线。 根据校准曲线结果，计算 DPiMS-8060分析 TXX的检测限和定量下限。校准曲线和检出限、定量限列于图4。 表1 DPiMS-8060 的 TTX分析条件 碰撞能量 ：-30V MRM通道 ：m/z：320.2>162.1 (将质子加合物作为前体离子进行监测。) 触发事件：产物扫描范围 ：： m/z：100-370 离子扫描质谱仪范围 扫描速度 ：5，000 u/sec 事件时间 ：0.06秒 脱溶剂化管温度 ： 250°C 加热块 50°C 极性 ：正离子 采集时间 ： 0.5 min 图1 DPiMSTM-8060 图2TTX和碎片离子 图3 TTX标样的离子产物扫描 TTX 浓度 (ng/mL) 图4 TTX标样的校准曲线 *此处列出的值为参考值，而非保证值。 河豚 TTX的检测 从斑点东方豚(网斑河，图5)的肌肉、皮肤、肝脏和卵巢分别取约3mm 的正方形实际样品，斑点东方豚是一种有毒河豚。将样品插入 DPiMS-8060 的专用生物样品板中，并在顶部滴入35uL的50%乙醇溶液作为电离促进剂，并进行产物离子扫描。结果见图6。从所有组织中均检测到 TTX的碎片离子。另外，取决于部位，还可以看到检测灵敏度存在差异，这表明使用DPiMS-8060 无需预处理即可简单地测量有毒河豚各个部位所含TTX浓度的大小。 图5斑点东方豚 x100 图6有毒河豚(斑点东方豚)各个部位的产物离子扫描 结论 根据对河豚毒素 (TTX， 为河豚鱼组织中含有的致命有毒成分)标样的分析，证明使用岛津DPiMS-8060可以简单、高灵敏度地对 TTX进行质谱分析，而用传统LCMS 方法分析这种高极性成分通常较复杂，例如，需要预处理样品。 另外， DPiMS-8060 无需预处理即可快速简便地检测河豚组织中的 TTX。表明 DPiMS-8060 在保护食品安全检查领域可成为一种有效的分析方法。 ( <鸣谢> ) ( 本文使用的样品由新泻食料农业大学的 Yuji Nagashima 教授提供。我们对他给予的合作深表感谢! ) ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文介绍了一种使用岛津新型DPiMS-8060质谱仪的快速TTX分析方法，这种方法结合了探针电喷雾电离技术（PESI）和串联质谱仪。另外，还介绍了一种无需预处理直接快速分析河豚TTX的方法。这种方法不仅适用于分析有毒河豚（广为人知含有TTX的河豚）的肝脏和卵巢，也适用于可能含有TTX的皮肤和肌肉（取决于种类）。