蔬菜、水果、粮食中农残检测方案(气质联用仪)

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LAAN-A-MS062 Applicationn NNo.M279News 第一版发行行：2019年3月400-650-0439 ApplicationNewsNo.M279 GC-MS/MS GC-MS/MS 农药残留分析中减小基质效应方法的讨论 在使用 GC-MS/MS分析食品中农药留留时，如何减小引起异常回收率的基质效应是常见课题之一。基质效应是指与标准样品相比，基质样品响应偏高的现象。原因在于纯溶剂的标准样品会在衬管活性点上进行吸附和分解，而存在基质时，基质会覆盖活性点(图1)。 减小基质效应可采用添加分析物保护剂(AP)的方法。具有代表性的AP如PEG(聚乙二醇)300。另外，据K.Mastovska 等报道，还有使由甘油乙酯、山梨糖醇、古洛糖酸内酯的混合物作为 AP的方法。1) 本应用新闻中讨论了使用 PEG300 及 AP 混合物作为分析物保护剂的结果。 X. Chu 样品和分析条件 将312种组分混标作为添加回收试验用的农药标准样品，分别将菠菜、橙子、玄米用作基质样品。 使用乙腈萃取基质样品，利用固相萃取纯化后，添加农药，添加浓度为 5 ppb。 使用PEG300作为保护剂时，将丙酮/正己烷溶液作为最终溶剂，添加 PEG300，添加浓度为200 ng/mL。 使用AP混合物作为保护剂时，将乙腈作为最终溶剂，添加了三种AP。AP的构成和浓度依据K.Matovska (2005)等报道的方法。另外，不添加保护剂，仅使用溶剂样品进行相同的试验，用以比较。 表1所示为使用装置和分析条件。分析方法使用 SmartPesticides DatabaseTM Ver. 2 创建。 图1基质效应引起的峰面积异常 添加模拟基质的效果 图25ppb标准品中有无保护剂的质谱图比较 图3农药标准品噻唑磷和克瘟散校准曲线比较结果 添加回收试验 未添加保护剂、添加 PEG300及添加AP混合物时各基质样品(玄米、橙子、菠菜)的回收率如图4所示。另外，以异戊乙净和杀螟松为例，回收率比较如表2所示。未添加保护剂时，多数农药的回收率超过120%，70%~120%的化合物约有n/++ 另一方面，添加 PEG300 和AP混合物作为保护剂时，回收率为70%~120%的农药分别提高了70%和90%左右。结果表明添加保护剂后，多数农药的回收率得到改善。 回收率： I~70%|I70%~120%■120%~ IN.D. 图4添加不同种类保护剂的实际样品回收率比较 表2添加不同种类保护剂的实际样品中异戊乙净和杀螟松的回收率比较 杀螟松 玄米 橙子 菠菜 回收率 %RSD 回收率 %RSD 回收率 %RSD 未添加保护剂 153 9.41 158 3.09 134 8.08 添加PEG300 111 6.80 118 3.84 117 4.75 添加AP混合物 105 2.01 108 2.07 105 2.56 添加 PEG300后发生分解的扑海因以及添加AP混合物后本底上升的内吸磷-S-甲基的色谱图如图5所示。 结果表明，添加PEG300 和 AP混合物作为保护剂时，基质效应得到改善。但是，某些农药在添加 PEG300 或 AP 混合物后，会发生分解，或导致本底上升。 图5添加模拟基质后谱峰形状受到影响的农药 总结 在使用GC-MS/MS 分析残留农药时，讨论了添加保护剂PEG300 和AP混合物对减小基质效应的效果。结果表明，通过添加 EPG300 和AP混合物，大幅改善了基质效应引起的回收率异常现象。另外，作为保护剂， AP混合物的效果优于PEG300。 ( 1)K. Matovska， S .J . Lehotay， M. Anastassiades， Ana l .Chem. 77 (2005)8129- 8137 ) ( Sm a r t Pes t icid e s Database 及 GCMS-TQ是岛津制作所株式会社在日本及其他国家 的商标。 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 如有变动，恕不另行通知。 ) 在使用GC-MS/MS分析食品中农药残留时，如何减小引起异常回收率的基质效应是常见课题之一。基质效应是指与标准样品相比，基质样品响应偏高的现象。原因在于纯溶剂的标准样品会在衬管活性点上进行吸附和分解，而存在基质时，基质会覆盖活性点（图1）。减小基质效应可采用添加分析物保护剂（AP）的方法。具有代表性的AP如PEG（聚乙二醇）300 。另外，据K. Mastovska等报道，还有使用甘油乙酯、山梨糖醇、古洛糖酸内酯的混合物作为AP的方法。1)本应用新闻中讨论了使用PEG300及AP混合物作为分析物保护剂的结果。