香草醛中理化检测检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

T-354-201908 电位滴定法测定香草醛含量 i前言 香草醛，又名香兰素(英语： Vanillin )， 是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是全球最重要香料物质之一，广泛应用于食品、医药、烟草、日化、电镀等多个行业，其制备方法主要有3种：化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法(通则0701)。本文依照此方法，使用T960电位滴定仪对香草醛留样进行试验，结果准确可靠，峰形图明显，平均含量100.1%，符合相关标准中含量不少于99.0%的要求。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极 2.2试剂 NaOH溶液(0.1mol/L)，超纯水，无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 精密称量本品 0.12g，加无水乙醇20mL溶解后，加入60mL新沸过的冷水，用氢氧化钠溶液滴定至终点。并用空白试验校正。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 200 预控mV值： 无 4结果与讨论 4.1结果 编号 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量 (%) 平均值(%) 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 注：氢氧化钠溶液浓度 0.1038mol/L， 空白 0.04mL。 样品水分0.2% 计算公式： 式中： x --试样中的香草醛含量，%； V --滴定试样时NaOH 溶液的消耗量，mL； Vo --滴定空白时 NaOH溶液的消耗量， mL ； --NaOH溶液的浓度， mol/L； 15.21 --每1mLNaOH溶液(0.1mol/L)相当于香草醛的质量，g； --试样水分，%。 m --取样量， g。 4.2图谱 4.3结论 由结果得知，本次试验重复性良好，峰形图明显，平均含量100.1%，符合相关标准中含量不少于99.0%的要求。 注意事项 测定香草醛含量时称量、滴定等操作需避光进行。使用新沸过冷水的容器后需及时封口。 1 前言1 前言香草醛，又名香兰素（英语：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香胶、秘鲁香脂、妥卢香脂等中。香草醛是全球最重要香料物质之一，广泛应用于食品、医药、烟草、日化、电镀等多个行业，其制备方法主要有3种：化学合成法、植物提取法、生物技术法。香草醛的纯度测定采用的是电位滴定法（通则0701）。本文依照此方法，使用T960电位滴定仪对香草醛留样进行试验，结果准确可靠，峰形图明显，平均含量100.1%，符合相关标准中含量不少于99.0%的要求。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极2.2 试剂NaOH溶液（0.1mol/L），超纯水，无水乙醇