水质中甲醇检测方案(顶空进样器)

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COLINTechhe成都科林分析技术有限公司 www.colintech.com HJ895-2017 水中甲醇和丙酮顶空气相色谱法验证记录 本文件参考HJ895-2017标准，使用成都科林分析 AutoHS 自动顶空进样器和安捷伦8890气相色谱仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，验证数据如下： 仪器条件 1、气相条件：进样口(200℃，分流比5：1，12Psi)；柱箱(HP-5msuLtra Inert30*250*0.25，35℃保持6min)；检测器(FID 温度300℃，氢气40mL/min， 空气400mL/min， 尾吹氮气 25mL/min)； 2、J顶空条件：加压置换时间80s；进样时间4s；放空时间20s；炉温60℃；针温105℃；传输温度110℃；载气压力105kPa。 二、 试剂和仪器 1、标准使用液A：：3003 mg/L甲醇水溶液(取适量水于100mL容量瓶中，缓慢添加优级纯甲醇增重0.3003g，加水定容)； 2、标准使用液B： 300.3 mg/L甲醇水溶液(取3003ppm甲醇水溶液1mL用'水定容至10mL)； 5、电子天平，精确到小数点后4位； 4、50uL、100uL 微量移液针； 5、常用实验仪器。 二、 实验过程 1、确认顶空和气相条件； 2、分别取0、30uL、50uL、100uL的标准使用液B于装有10mL水的顶空瓶中，再分别取50uL、100uL、150uL的标准使用液A于装有 10mL水的顶空瓶中，配置成0、0.9mg/L、1.5mg/L、3mg/L、15mg/L、30 mg/L、45 mg/L 的标准系列； 3、取 0.9 mg/L的8针溶液做检出限验证； 4、取 30mg/L的6针做回收率验证。 四、 '实验结果与讨论 1、谱图(30mg/L的甲醇谱图) 图1、30mg/L的甲醇谱图 2、线性(0.9mg/L、1.5mg/L、3mg/L、15mg/L、30 mg/L、45 mg/L) 图2、0.9mg/L、1.5mg/L、3mg/L、15mg/L、30 mg/L、45 mg/L 的标准曲线 3、回收率 向装有10mL 水的顶空瓶中加入100uL 的 3003mg/L标液得到 30mg/L的标液共六针，以标准曲线计算回收率结果如下： 表1、30mg/L的甲醇回收率 A1 A2 A3 A4 A5 A6 AVR SD %RSD 峰面积 7.7 7.7 7.6 7.8 7.9 8.0 计算浓度 30.45 30.45 30.05 30.84 31.24 31.64 30.776 0.584 1.899 回收率 101.48 101.48 100.16 102.81 104.13 105.45 102.586 1.948 1.899 4、检出限 按照 HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》的相关规定，重复分析8份浓度为 0.9mg/L 的苯系物实验室空白加标溶液，根据公式：MDL=S× t(n-1， 0.99)，计算得到甲醇的 MDL=0. 16756 mg/L。 表2、以 0.9mg/L计算所得 MDL 空白 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 %RSD AVR MDL 峰面积 0 0.24 0.26 0.28 0.27 0.28 0.26 0.27 0.25 5.338 计算浓度 (mg/L) 0 0.83 0. 91 0.99 0.95 0.99 0.91 0.95 0.87 6.046 0.924 0.168 回收率 92.2 101.1 109.9 105.5 109.9 101.1 105.5 96.6 6.046 102.7 5、讨论 在标准曲线线性相关系数>0.995 的前提下，分别以8针0.9mg/L和6针30mg/L计算了回收率，其回收率平均值分别为102.7和102.6，其相对标准偏差分别为6.046%和1.899%，与标准(0.8mg/L和 36.9mg/L)的相对标准偏差范围对比，验证结果符合标准；以 0.9mg/L 计算所得的方法检出限为 0.17mg/L，满足标准要求。 本文件参考HJ895-2017标准，使用成都科林分析AutoHS自动顶空进样器和安捷伦8890气相色谱仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，验证结果表明该解决方案能很好的满足该标准的所有要求，详细结果请查看附件。AutoHS自动顶空进样器采用目前最先进的提取方式——静态-动态双流路动态补偿进样，对极性组分没有歧视，对水中的甲醇、吡啶、甲醛等组分都有很好的响应。另外，该仪器有40个样品位，15个加热位，能同时恒温13个样品，可大大节约分析时间。