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化妆品中防腐剂检测方案(液相色谱仪)

检测样品美容/修饰类化妆品

检测项目防腐剂

参考标准 SN/T 1786-2006进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的的测定

关联设备共1种下载方案

昆山市赛特科学仪器有限公司

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方案详情文

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限”。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。在使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间

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juV(x10，000)7.55.0 DMF2.50.01.0 2.0 3.0 4.0 5.0min （1）样品提取和净化：膏状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g化妆品样品（精确到0.001g）于50mL锥形瓶中，加入10mL四氢呋喃，超声10min，经0.45μm膜过滤后，进样；乳状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g化妆品（精确到0.001g）于50mL锥形瓶中，加入10mL丙酮，超声提取5min，经0.45μm膜过滤，进样；水状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2g（精确到0.001g）与50mL锥形瓶中，加入10mL四氢呋喃，经0.45μm膜过滤后，进样；（2）气相色谱-质谱仪测定①定性测定：按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液，如果样品的GC-MS数据符合下列限定，则可定性判定为某种防腐剂残留：A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间，偏差在±2.5%以内；B、监测离子的信噪比应≥3；C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子；D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致，偏差在±20%以内；②定量测定：以各防腐剂的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子，进行外标法定量分析；以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线；为减少基质对定量测定的影响，需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各防腐剂的响应值均在线性范围内。仪器：HPLC液相色谱仪毛细管:50 µm i.d., 360 µm o.d.,有效长度40 cm,总长60c

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